水杨酸的含量检测方案.docx

文档介绍：水杨酸的含量检测方案
一、设计背景
水杨酸是一种脂溶性有机酸,是重要的精细化工原料，为阿司匹林以及很多止痛药的生产加工原料,并被广泛用于化妆品的制造中，也常作为食品防腐剂和牙膏防腐剂。
水杨酸在常温下比较稳定。急剧加热分解为苯酚和磷酸氢二钠、铁***化钾、***化钾、乙酸、乙酰水杨酸、对羟基苯甲酸、苯甲酸、吡咯(Py)、苯甲醛(以上药品均为分析纯, 北京华威锐科化工有限公司)
（二）检测条件
玻碳电极：在铁***化钾探针溶液中出峰电位差为85 mV，经氧化石墨烯分散液涂敷后制成石墨烯修饰玻碳电极(GO/GCE)。
水杨酸印迹电极：41mL（pH=）的磷酸缓冲溶液(PBS)中加入1mLSA溶液（）、4 mL mol/L o-PPD和4 mL mol/L的Py溶液。
（三）溶液的制备

×10-8、×10-7、×10-6、×10-5、×10-4、×10-3、×10-2mol/L的标准SA工作溶液。

称取一定量的样品，加一定量的水溶解配制成待测溶液。

配制（pH=）的PBS缓冲溶液、1mLSA溶液（）、o-PPD溶液（ mol/L）、Py溶液（ mol/L）。
（四）方法学考察

以MIP/GO/GCE为工作电极，×10-4的SA标准溶液中，加入一定不参与反应的杂质，用方波伏安法测定峰电流，进一步计算得到SA检测浓度。若与实际浓度差距较小，则证明MIP/GO/GCE的专属性良好。
选择与SA结构类似的化合物(乙酰水杨酸、苯甲酸、苯甲醛、对羟基苯甲酸)作为干扰物进行选择性实验。×10-6 mol/L的SA、乙酰水杨酸、苯甲酸、苯甲醛、对羟基苯甲酸溶液,将MIP/GO/GCE在上述溶液中浸泡吸附24 min,自然干燥后采用方波伏安法在探针溶液中扫描。若与实际浓度差距较小，则证明MIP/GO/GCE的专属性良好。

以MIP/GO/GCE为工作电极，×10-4的SA标准溶液中，用方波伏安法测定峰电流，进一步计算得到SA检测浓度，进行30次平行实验。若各组测定数据差异性较小，则证明MIP/GO/GCE的精密性良好。

以MIP/GO/GCE为工作电极,×10-8、×10-7、×10-6、×10-5、×10-4、×10-3、×10-2 mol/L 的SA标准溶液中,用方波伏安法测定SA浓度与峰电流的关系。经实验，MIP/GO/GCE的峰电流(Y)与SA浓度的负对数(lgc)呈线性关系。进一步分析得到线性方程。

将MIP/GO/GCE置于pH ×10-7 mol/L的SA溶液,检测其峰电流响应值与原来相比的变化程度，通过检测结果进行针对MIP/GO/GCE的稳定性判断。若变化程度较小，则MIP/GO/GCE的稳定性良好。

将MIP/GO/×10-7mol/L的SA