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定量分析化学概论.ppt

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定量分析化学概论.ppt

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文档介绍

文档介绍:定量分析化学概论
*
Analytical Chemistry
第1页,共13页,编辑于2022年,星期三
*
Analytical Chemistry
一. 取样(具有代表性)
包括:试样的采取和制备
采样
液体定量分析化学概论
*
Analytical Chemistry
第1页,共13页,编辑于2022年,星期三
*
Analytical Chemistry
一. 取样(具有代表性)
包括:试样的采取和制备
采样
液体试样 气体试样 固体试样 生物试样
定量分析过程
→实验室试样
大批物料
→ 原始试样
采样
制备
代表性
第2页,共13页,编辑于2022年,星期三
*
Analytical Chemistry
例:矿石采样
经验公式
mQ≥kda
如:地质部门规定赤铁矿的 K=, a=2
假设矿样的最大颗粒直径为20mm,则mQ≥ ×202=24(kg)
若只需试样100g
怎么办?
d减小
取样量mQ减少
—过筛—混匀—缩分
破碎

(四分法)
第3页,共13页,编辑于2022年,星期三
*
Analytical Chemistry
二. 试样分解
1. 溶解法
碱溶
水溶
酸溶
2. 熔融法
酸熔
碱熔
目的:使试样中的被测组分定量转入溶液
方法:溶解 熔融 半熔 干式灰化 湿式灰化 微波辅助消解
试样+固体熔剂(6-12倍)
坩埚
500-1000ºC
复分解反应
待测组分转变为可溶于水或酸的化合物
坩埚的选择:
《分析化学手册》
《分析化学》薛 华等编
?
参见:-31
《分析化学手册》
《定量化学分析》
许晓文等编
第4页,共13页,编辑于2022年,星期三
*
Analytical Chemistry
溶解法:简便、快速、所得试液较纯
注意:
1. 分解必须完全
2. 待测组分不应损失
3. 不应引入待测组分和干扰物质
4. 最好与分离干扰元素相结合
熔融法:麻烦、易增加干扰机会(熔剂、坩埚)
比较:
* 自学:半熔法(烧结法),干式、湿式灰化法(分解有机物)等
第5页,共13页,编辑于2022年,星期三
*
Analytical Chemistry
三. 测定方法的选择和干扰的消除
1. 选择依据
2. 干扰的消除
待测组分性质、含量 分析要求 试样组成(干扰) 实验室条件
调pH
加掩蔽剂
分离
第6页,共13页,编辑于2022年,星期三
*
Analytical Chemistry
例1:选择测定某硅酸盐中Fe2O3含量的方法,并考虑干扰情况 (试样为分离SiO2后的溶液)
重量分析法
分析:溶液中含
Al3+ 、Fe3+、 Ti4+、 Ca2+、 Mg2+
分析工作者,应能根据分析任务,最恰当地使用仪器,而不是片面地追求最新的仪器设备
氧化还原滴定法
配位滴定法
比色分析法
第7页,共13页,编辑于2022年,星期三
*
Analytical Chemistry
测定前的预处理:
试样状态
被测组分存在形式
被测组分的浓度或含量
干扰的消除
辅助试剂的选择
第8页,共13页,编辑于2022年,星期三
*
Analytical Chemistry
取样
试样分解
测定方法的选择和干扰的消除
测定
数据处理及结果评价
定量分析过程:
代表性
定量转入溶液
一言难尽
第9页,共13页,编辑于2022年,星期三
*
Analytical Chemistry
定量分析结果的表示
待测组分的化学表示形式
待测组分含量的表示方法
第10页,共13页,编辑于2022年,星期三
*
Analytical Chemistry
定量
准确
第11页,共13页,编辑于2022年,星期三
*
Analytical Chemistry
滴定分析常用仪器
容量瓶
碘瓶
移液管
吸量管
锥形瓶
第12页,共13页,编辑于2022年,星期三
*
Analytical Chemistry
滴定管
酸式
碱式
量筒
第13页,共13页,编辑于2022年,星期三

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