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氮氧化物的监测盐酸萘乙二胺分光光度法.ppt

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氮氧化物的监测盐酸萘乙二胺分光光度法.ppt

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氮氧化物的监测盐酸萘乙二胺分光光度法.ppt

文档介绍

文档介绍:氮氧化物的监测盐酸萘乙二***分光光度法
第1页,共18页,编辑于2022年,星期四
盐酸萘乙二***分光光度法
第2页,共18页,编辑于2022年,星期四
《环境空气 氮氧化物(一氧化氮和二氧化氮)的测定 盐酸萘乙二***分光/ml),徐徐加到500 ml水中,搅拌均匀,冷却备用。
酸性高锰酸钾溶液,ρ (KMnO4)=25 g/L:称取25g高锰酸钾于1 000 ml烧杯中,加入500 ml水,稍微加热使其全部溶解,然后加入1 mol/L硫酸溶液()500 ml,搅拌均匀,贮于棕色试剂瓶中。
N-(1-萘基)乙二***盐酸盐贮备液,ρ (C10H7NH(CH2)2NH2·2HCl)= g/L: g N-(1-萘基)乙二***盐酸盐于500 ml容量瓶中,用水溶解稀释至刻度。此溶液贮于密闭的棕色瓶中,在冰箱中冷藏,可稳定保存三个月。
3、试剂
除非另有说明,分析时均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂和无亚***根的蒸馏水、去离子水或相当纯度的水。必要时, g高锰酸钾(KMnO4) g氢氧化钡[Ba(OH)2]重蒸。
第7页,共18页,编辑于2022年,星期四
显色液: g对氨基苯磺酸[NH2C6H4SO3H]溶解于约200 ml 40~50℃热水中,将溶液冷却至室温,全部移入1 000 ml容量瓶中,加入50 ml N-(1-萘基)乙二***盐酸盐贮备溶液()和50 ml冰乙酸,用水稀释至刻度。此溶液贮于密闭的棕色瓶中,在25℃以下暗处存放可稳定三个月。若溶液呈现淡红色,应弃之重配。
吸收液:使用时将显色液()和水按4∶1(体积分数)比例混合,即为吸收液。。
亚***盐标准贮备液,ρ (NO2-)=250 μg/ml: 0 g亚***钠(NaNO2,优级纯,使用前在105℃±5℃干燥恒重)溶于水,移入1 000 ml容量瓶中,用水稀释至标线。此溶液贮于密闭棕色瓶中于暗处存放,可稳定保存三个月。
亚***盐标准工作液,ρ (NO2-)= μg/ml:准确吸取亚***盐标准储备液() ml于100 ml容量瓶中,用水稀释至标线。临用现配。
第8页,共18页,编辑于2022年,星期四
短时间采样(1 h以内)
ml吸收液的多孔玻板吸收瓶和一支内装5~10 ml酸性高锰酸钾溶液()的氧化瓶(液柱高度不低于80 mm),用尽量短的硅橡胶管将氧化瓶串联在二支吸收瓶之间(见图3), L/min流量采气4~24 L。
长时间采样(24 h)
取两支大型多孔玻板吸收瓶, ml吸收液()(液柱高度不低于80 mm),标记液面位置。取一支内装50 ml酸性高锰酸钾溶液()的氧化瓶,按图4所示接入采样系统,将吸收液恒温在20℃±4℃, L/min流量采气288 L。
注:氧化管中有明显的沉淀物析出时,应及时更换。
一般情况下,内装50 ml酸性高锰酸钾溶液的氧化瓶可使用15~20 d(隔日采样)。
采样过程注意观察吸收液颜色变化,避免因氮氧化物质量浓度过高而穿透。
4、样品
第9页,共18页,编辑于2022年,星期四
采样要求
采样前应检查采样系统的气密性,用皂膜流量计进行流量校准。采样流量的相对误差应小于±5%。
采样期间,样品运输和存放过程中应避免阳光照射。气温超过25℃时,长时间(8 h以上)运输和存放样品应采取降温措施。
采样结束时,为防止溶液倒吸,应在采样泵停止抽气的同时,闭合连接在采样系统中的止水夹或电磁阀(见图3或图4)。
第10页,共18页,编辑于2022年,星期四
现场空白
装有吸收液的吸收瓶带到采样现场,与样品在相同的条件下保存,运输,直至送交实验室分析,运输过程中应注意防止沾污。
要求每次采样至少做2个现场空白测试。
样品的保存
样品采集、运输及存放过程中避光保存,样品采集后尽快分析。若不能及时测定,将样品于低温暗处存放,样品在30℃暗处存放,可稳定8 h;在20℃暗处存放,可稳定24 h;于0~4℃冷藏,至少可稳定3 d。
第11页,共18页,编辑于2022年,星期四
5、步骤
标准曲线的绘制
取6支10 ml具塞比色管,按表1制备亚***盐标准溶液系列。根据表1分别移取相应体积的亚***钠标准工作液(), ml,加入显色液() ml。

各管混匀,于暗处放置20 min(室温低于20℃时放置40 min以上),用10 mm比色皿,在波长540 nm处,以水