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槐花药材的含量测定及方法学验证实验报告.doc

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槐花药材的含量测定及方法学验证实验报告.doc

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槐花药材的含量测定及方法学验证实验报告.doc

文档介绍

文档介绍:槐花药材的含量测定及方法学验证实验报告
(4)、供试品溶液的制备:
将槐花研碎,取粗粉约1g,精密称定,置于具塞锥形瓶中,加60%乙醇120ml,60°C超声30分钟,摇匀,过滤,取续滤液10ml,置10
槐花药材的含量测定及方法学验证实验报告
(4)、供试品溶液的制备:
将槐花研碎,取粗粉约1g,精密称定,置于具塞锥形瓶中,加60%乙醇120ml,60°C超声30分钟,摇匀,过滤,取续滤液10ml,置100ml量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液。
(5)、测定法:
精密量取供试品溶液3ml,置25ml量瓶中,按照标准曲线制备项下方法,自“”起同法测定吸光度,由标准曲线计算出供试品溶液中含芦丁的重量。槐花按干燥品计算,含总黄***以芦丁(C27H30O16)计,%,%。
样品浓度C(mg/ml) 1 2 3 平均值
吸光度A —
浓度C(mg/ml) —
百分含量(%)
五、方法学考察
1、加样回收试验:~%。
详解:加样回收试验即于已知被测成分含量的成药中再精密加入一定量的被测成分纯品,依法测定。用实测值与原样品中含测成分之差,除以加入纯品量计算回收率。此法不用制备空白对照,模拟真实性好。
加样回收试验操作方法:,精密加入芦丁对照品适,
同按照供试品溶液的制备法和测定法步骤在500nm波长处测定各浓度的吸光度,计算含量。
注意事项:(1)、纯品的加人量与取样量中被测成分之和必须在标淮曲线线性关系范围之内;(2)、外加纯品的量要适当,过小则引起较大的相对误差,过大则干扰成分相对减少,真实性差。(3)、一般加入量与所取样品含量之比控制在1:1左右。
(4)、做加样试验时,有人将对照品加至制备好的供试品溶液中,这是不对的,这样不能考察提取、纯化过程中被测成分是否损失,不能代表含量测定方法的回收率。因此要在称样开始时就加入对照品!
分组 吸光度 加入对照品 实验前样 实验测得样 回收率% 平均回收率%
(A) 含量/mg 品含量/mg 品含量/mg
1
2
3
4
5
6

2、精密度试验:是指用相同方法对同一样品溶液进行多次测定,考察各测定值彼此接近的程度。具体如下:取同一样品,连续测定五次,相对标准偏差RSD%%。具体如下:
精密度试验操作方法:取同一槐花样品溶液5 ml ,在500 nm处测吸光度,重复测定5次,算出RSD
测试次数 1 2 3 4