文档介绍：右旋布洛芬胶囊工艺验证
方案制定:                  
部 门
姓 名
签 名
日 期
质量保证部
 
 
 
方案
部 门
姓 名
签 名
日 期
车间
 
 
 
生产部
 
原辅料名称
批号
质量情况
是否在有效期内
备注
右旋布洛芬
 
合格/不合格
是／否
 
二氧化硅
 
合格/不合格
是/否
 
聚维***K30(PVP）
 
合格/不合格
是／否
 
药用聚***乙稀（PVC）硬片
 
合格／不合格
是／否
 
空心胶囊1#
 
合格/不合格
是/否
 
药用铝箔
 
合格／不合格
是/否
 
检查人:日期:
复核人:日期：
2。4 验证内容
混合制粒验证
1. 验证目的
对批可行实际产量(每批约1７Kg)验证，使其能适应制粒机、干燥箱、充填机最大工作容积，通过对混合时间和制粒时间进行验证,确定最佳混合时间和制粒时间.
  ２． 设备及运行参数
高速混合制粒机(设备编号:ZJ—１—１5）:
工作容积:1７5L
混合速度：180－270r/ｍｉｎ。
切割速度：1500-3000r/min。
３ 验证步骤
3．１ 配料处方
原辅料名称
批量 （Kg）
右旋布洛芬
10
二氧化硅
聚维***Ｋ30
0。48
3．２ 混合制粒操作步骤
A．       称重
按配料处方称取右旋布洛芬、二氧化硅和聚维***K３0，将聚维***Ｋ３0配成8％的聚维***溶液。
B．混合
将称取的右旋布洛芬和二氧化硅投入不锈钢高速混合制粒机,按照混合制粒机操作规程混合.
Ａ。       制粒
向混合制粒机中加入预先配制好的8％PVP溶液湿混.
3。３ 验证描述
3。３．1混合
第一个验证批次混合直至20分钟,分别于５分钟、１0分钟、15分钟、20分钟用药匙按照
3。；
第二批和第三批根据第一个验证批次确定的最佳混合时间进行混合，混合结束之后,按照3．.
３．3。2制粒
第一批在湿混制粒,并于5分钟、10分钟、2０分钟、2５分钟、３0分钟（根据制粒结果确定抽样是否继续)抽样，按照3。４．2中描述的取样方案进行取样；
第二批和第三批根据第一批确定的最佳制粒时间按照3．。
3。4．１混合取样
分别于图示取样，取样量为每个点每次１g。
制粒取样
检查人员带好手套直接随机取样,每个时间点取样１次.
检查项目
混合：含量,制粒:外观
  3。６评定标准
混合：每个验证批一次取样的7个样品之间的含量RSD应小于５％。
制粒：取样的一团粉末应“捏之成团,触之即散”。
混合：右旋布洛芬胶囊过程控制操作规程（ZC0７2）。
制粒：目测.
３。8检测结果
检测结果见混合制粒验证结果表1-1至 1—4。
２。４。2干燥验证
1。目的
根椐右旋布洛芬的特性和右旋布洛芬胶囊工艺规程，通过对验证干燥时间的验证来确定最佳干燥时间。
２。设备及运行参数
平板式真空干燥箱（设备编号:ZＪ—１－１）：温度：４0±５℃
震荡筛（设备编号:ZＪ-１-3）：筛目:20目
  3．验证步骤
  3。1 验证描述
将制备好的湿颗粒均匀地铺于干燥盘中，置于真空干燥箱中于4０±5℃、6小时、8小时、10小时和12小时按3．２ 中取样方案抽样检测,以确定最佳干燥时间；
第二批和第三批根据第一批确定的最佳干燥时间按3。2 中取样方案抽样检测。
  ３．2 取样方案
分别于4小时、6小时、8小时、10小时和12小时按下图所示取样点取样，每个时间点共取１0个样品，样品位置和取样点如下所示:
注:取样点位置说明，如1－I中，１表示层数,Ｉ表示取样点位置，以下相同。
３。3检查项目
水分。
 
(1)水分不得超过5。0%；
(2）通过绘制各取样点以时间为横坐标,水分为纵坐标的曲线来判别水分符合标准的时间点。
检测方法
右旋布洛芬胶囊过程控制操作规程(ZC072)。
３。６ 结果
干燥验证检测数据见表2－1和2-2。
２。
１。目的
本工序的关键工艺参数为总混时间，此次验证主要确定总混的最佳混合时间。
２．设备运行参数
Ｖ型混合机(设备编号：ZJ—１-１1）：设备工作容积：０。５ｍ3，转速：15转/分。
3． 验证步骤
 
将干燥好的颗粒倒入Ｖ型混合机中,进行混合。第一个验批的混合过程中分别于１5分钟、