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第五节气相色谱法定量分析.ppt

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第五节气相色谱法定量分析.ppt

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文档介绍

文档介绍:第五节气相色谱法定量分析
第1页,共27页,编辑于2022年,星期一
由此式可知:
在定量分析中需要:
  ⑴准确测量峰面积;
  ⑵准确求出比例常数f;
  ⑶根据上式正确选用定量计算方法,
   将测得的峰面积换算为百峰面积是组分i峰面积的倍数。若某组分质量mi,峰面积为Ai,则fi ′Ai的数值与质量为mi的标准物的峰面积相等,( )也就是说,通过相对校正因子,可以把各个组分的峰面积分别换算成与其质量相等的标准物的峰面积,于是比较标准就统一了。
第8页,共27页,编辑于2022年,星期一
根据被测组分使用的计量单位的不同,可分为质量校正因子(fm)、摩尔校正因子,(fM)和体积校正因子(fv),通常省略相对二字。
Ai As
Wi Ws
对标准物质来讲:fs= 此时 fi=fi
第9页,共27页,编辑于2022年,星期一
校正因子的测定方法是:准确称量被测组分和标准物资,混合后,在实验条件下进样分析,分别测量相应的峰面积。

由 算出f i
第10页,共27页,编辑于2022年,星期一

  要求所有组分在色谱柱上均出峰。
进样量
第11页,共27页,编辑于2022年,星期一
应用前提:当色谱峰是均匀的峰,且Y1≈Y2≈Y3≈……≈Yn
则可用hi代替Ai
此时:
若为同系物则fi′可省略
第12页,共27页,编辑于2022年,星期一
归一化法
缺点:①不能做到都出峰
②峰间有重叠
     ③难以测出f(校正因子)
  优点:简便、准确、当操作条件如进
样量、流速等变化时,对结果
影响小。
适用:测量产物及副产物都清楚的混
合物含量测定。
第13页,共27页,编辑于2022年,星期一
二氯乙烷
二溴乙烷
四乙基铅
相对校正因子



峰面积(cm2)



例:某色谱条件下,分析仅含有二氯乙烷、
二溴乙烷及四乙基铅三组分样品,分
析结果如下:
试用归一化法求各组分的百分含量。
第14页,共27页,编辑于2022年,星期一
二氯乙烷
二溴乙烷
四乙基铅
解:
第15页,共27页,编辑于2022年,星期一
内标物
样品
试样
准确称量
ws′
w′
w′+ws′
进样量v(μl)
ws
w
Wi(分析组分)

加入的纯物质称为内标物,是人为加入的,所谓内标法是将一定量的纯物质作为内标物,加入到准确称取的试样中,根据被测物和内标物的质量及其色谱图上相应的峰面积比,求出某组分的含量。
第16页,共27页,编辑于2022年,星期一
W为进样量
优点:不要求所有组分都出峰,都分离完全;
不需知道样品的组分。
缺点:要准确称量样品及内标物的量。
第17页,共27页,编辑于2022年,星期一
例:苯甲酸工业粗产品纯度的测定,准确称取工业苯甲酸150mg溶于甲醇中,加入内标物正庚烷50mg,进样色谱分析,洗出苯甲酸面积176mm2,正庚烷峰面积53mm2,用正庚烷作标准,,计算苯甲酸的含量。
解:f内=
第18页,共27页,编辑于2022年,星期一
作业:有一试样含有甲酸、乙酸、,,进样量为1μg,得到如下数据:
求样品中甲酸、乙酸、丙酸的百分含量。
甲酸
乙酸
环已酸
丙酸
峰面积(mm2)


133

相对响应值


1

第19页,共27页,编辑于2022年,星期一
第20页,共27页,编辑于2022年,星期一
内标物选择原则:
①它应该是试样中不存在的纯物质;
② 加入的量应接近于被测组分;
③ 要求内标物的色谱峰位于被测组分的
色谱峰附近,或几个被测组分的色谱
峰的中间,并与这些组分完全分离;
④ 内标物与欲测组分的物理及物理化学
性质相近,这样当操作条件变化时,
更有利于内标物与欲测组分