文档介绍:实验六:咖啡因的提取【实验目的】 1、学习生物碱提取及其衍生物的制备方法; 2、学会升华操作; 【实验原理】咖啡碱具有刺激心脏,兴奋大脑神经和利尿等作用。主要用作中枢神经兴奋药。它也是复方阿斯匹林( )等药物的组分之一。现代制药工业多用合成方法来制得咖啡碱。茶叶中含有多种生物碱,其中咖啡碱(或称咖啡因,caffeine )含量约 1%-5% , 丹宁酸(或称鞣酸)约占 11%-12% ,色素、纤维素、蛋白质等约占 % 。咖啡因是弱碱性化合物,易溶于氯仿、水、热苯等。咖啡碱为嘌呤的衍生物,化学名称是 1,3,7-三甲基-2,6-二氧嘌呤,其结构式与茶碱,可可碱类似。嘌呤( Purine ) 咖啡因(Caffeine) 茶碱(Guanine) 可可碱(Adenine) 含结晶水的咖啡碱为白色针状结晶粉末,味苦。能溶于水、乙醇、丙酮、氯仿等。微溶于石油醚,在 100 ℃时失去结晶水,开始升华。 120 ℃时升华显著, 178 ℃以上升华加快。无水咖啡因的熔点为 238 ℃从茶叶中提取咖啡因,是用适当的溶剂(氯仿、乙醇、苯等)在脂肪提取器中连续抽提,浓缩得粗咖啡因。粗咖啡因中还含有一些其它的生物碱和杂质,可利用升华进一步提纯。咖啡因是弱碱性化合物,能与酸成盐。其水杨酸盐衍生物的熔点为 138 ℃,可借此进一步验证其结构。【操作过程和实验装置图】 NN NH N 123 679 CH 3CH 3 CH 3N N OO NNN OOCH 3 NHN CH 3NNN CH 3HNN O OCH 3 1、生物碱及其衍生物的提取与制备方法。 2、升华操作流程回流提取蒸馏蒸干 95% 乙醇①升华②收集图 常压升华装置【实验关键和注意事项】(1 )滤纸套筒大小要合适,以既能紧贴器壁,又能方便取放为宜,其高度不得超过虹吸管;要注意茶叶末不能掉出滤纸套筒,以免堵塞虹吸管;纸套上面折成凹形,以保证回流液均匀浸润被萃取物,也可以用塞棉花的方法代替滤纸