文档介绍：药物熔点仪检定规程 1. 适用范围适用于 YRT-3 型熔点仪的检定。 2. 职责仪器管理员:严格按检定规程进行周期检定。 3. 检定项目和技术要求升温速率: ℃/ 分、 ℃/ 分、 1 .5℃/ 分、 ℃/ 分四档线性升温速率偏差: <5% 熔点测定精度:< 200 ℃时不大于± ℃,> 200 ℃时不大于± ℃重复性误差: ℃ 4. 检定条件 . 仪器检定所使用的熔点标准物质,应采用中国药品生物制品检定所提供的熔点标准物质,使用前应按规定的方法干燥。 . 毛细管试样的制备分取熔点标准品适量,置熔点测定用毛细管(简称毛细管由中性硬质玻璃管制成,长9 cm 以上, 内径 ~1. lmm , 壁厚 0. 10~ 0. l5mm , 一端熔封, 当所用温度计浸入传温液在 6 cm以上时, 管长应适当增加, 使露出液面 3cm 以上)中, 轻击管壁及借助长短适宜的洁净玻璃管,垂直放在表面皿或其他适宜的硬质物体上, 将毛细管自上口放入使自由落下, 反复数次, 使粉末紧密集结在毛细管的熔封端,装入熔点标准品的高度为 3mm 。 5. 检定方法 . 基本误差检定仪器的起始温度设定在低于熔点值 10℃( 升温速率为 ℃/min )处。测量 2 种熔点标准物质的熔点。各重复测量三次, 其三次测量的平均值与相应标准物质的熔点规定值之差为仪器的基本误差。 . 示值重复性检定 . 仪器起始温度设定在 113 ℃。当加热介质达到稳定的设定温度后,将毛细管置于介质中合适的位置。 . 仪器以 ℃/min 的升温速率进行升温, 测量熔点标准物质苯甲酸的熔点, 重复 6次, 其标准偏差为仪器的示值重复性误差。 S= 式中: S—标准偏差 n—测量次数 Xi—第i 次测量值 X—n 个测量值的算术平均值 . 线性升温速率检定Σ(X i-X ) 2 n-1 . 在仪器量程范围内选