文档介绍：含量测定二定量分析方法
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定量分析计算
药物的定量分析
准确测定药品有效成分或指标性成分的含量
原料药与制剂含量表示方法不同
本讲稿第二页，共六十二页
原料药的含量用百分含量表示
制剂的含法
2．内标加校正因子法
本讲稿第二十三页，共六十二页
1．外标法
为供试品峰面积或峰高；
为对照品的峰面积或峰高；
为对照品的浓度（mg/ml）；
为供试品初次配制的体积（ml）；
为供试品的稀释倍数；
为供试品的质量（g）
本讲稿第二十四页，共六十二页
2．内标加校正因子法
为内标物质的峰面积或峰高；
为对照品的峰面积或峰高；
为内标物质的浓度（mg/l）；
为对照品的浓度（mg/l）。
（1）计算校正因子：
本讲稿第二十五页，共六十二页
（2）计算供试品的百分含量：
为供试品（或其杂质）峰面积或峰高；
为供试品（或其杂质）的浓度（mg/ml）；
为内标物质的峰面积或峰高；
为内标物质的浓度（mg/ml）；
为校正因子；
为供试品的稀释倍数；
为供试品的质量（g）
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氢化可的松原料药含量测定：
色谱条件与系统适用性试验：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂甲醇-水（70∶30）为流动相；检测波长为240nm。理论板数按氢化可的松峰计算不低于2000，氢化可的松峰与内标物质峰的分离度应符合要求
实例分析
本讲稿第二十七页，共六十二页
内标溶液的制备：取炔诺酮，，即得。
测定法：，配成25ml，精密量取该溶液与内标溶液各5ml，置25ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，取10µl注入液相色谱仪，记录色谱图，测得数据如下：
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内标溶液测得数据如下：
保留时间
峰面积
供试品
2989311
内标物
4020105
本讲稿第二十九页，共六十二页
，配成25ml，同法测定。测得数据如下：
保留时间
峰面积
对照品
3381565
内标物
4020000
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按内标法以峰面积计算，求供试品的百分含量：
= （mg/ml）；
本讲稿第三十一页，共六十二页
某药厂用高效液相色谱法外标法测定头孢唑林钠含量，%，配成溶液，取此溶液10µl注入液相色谱仪，测定峰面积，3次测定值分别为：2490189、2492796和2492178；另外称取头孢唑林钠供试品3份，、，按上法测定，分别取10µl溶液注入液相色谱仪，测得峰面积分别为2634858、2763699和2536847，求供试品的百分含量。
实例分析
本讲稿第三十二页，共六十二页
供试品和对照品配制溶液的方法、稀释倍数完全相同，故
本讲稿第三十三页，共六十二页
对照品平均峰面积：
第1次测定
第2次测定
第3次测定
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二、制剂标示量的百分含量计算
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片剂标示量百分含量的计算：
本讲稿第三十六页，共六十二页
注射剂标示量百分含量的计算
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（一）滴定分析法
（二）紫外-可见分光光度法
（三）色谱法（HPLC、PC）
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（一）滴定分析法
直接滴定法
剩余滴定法
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（1）直接滴定法：
为平均片重（g）；
为片剂的标示量（g）
本讲稿第四十页，共六十二页
（2）剩余滴定法：
本讲稿第四十一页，共六十二页
甲苯磺丁脲片剂（）的含量测定：取甲苯磺丁脲10片，，研细，，加中性乙醇25ml，微热，使其溶解，放冷，加酚酞指示剂3滴，用氢氧化钠滴定液（）滴定至粉红色，。每1ml氢氧化钠滴定液（）。《中国药典》%～105%。试计算本品的标示量百分含量，并判断是否符合规定。
本讲稿第四十二页，共六十二页
含量合格
本讲稿第四十三页，共六十二页
（一）滴定分析法
直接滴定法
剩余滴定法
本讲稿第四十四页，共六十二页
（1）直接