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洗发水中米诺地尔检测方法的建立.doc

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洗发水中米诺地尔检测方法的建立.doc

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学校代码:10904

学 士 学 位 论 文
洗发水中米诺地尔检测方结果ﻩ6
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回收率试验结果ﻩ6
精密度试验结果ﻩ6
 稳定性试验结果ﻩ7
线性关系ﻩ8
第5章 结论与讨论ﻩ9
参考文献ﻩ10
致 谢ﻩ12
第1章 前 言
脱发是日常生活中的常见现象,随着社会压力不断增大和生活节奏的加快,环境的不断恶化,以及不良的饮食****惯,脱发患者越来越多。在日常生活中,人们在抑制脱发时,除了改善饮食情况外,更多地通过使用防脱洗发水治疗脱发。
由于防脱洗发水非常热销,一些不法商家在巨大经济利益驱使下,在中草药育发类化妆品中违法添加米诺地尔以增强抗脱发效果。根据我国2007年版《化妆品卫生规范》规定:米诺地尔及其盐和衍生物为化妆品禁用组分,即在我国米诺地尔不得用于化妆品原料及其添加成分[1]。米诺地尔为白色或类白色结晶性粉末,在冰醋酸中溶解,在甲醇中略溶,在***仿或水中微溶,在***中极微溶解[2]。米诺地尔结构式见图1-1。
图1-1 米诺地尔结构式
米诺地尔是一种周围血管舒张药[3],是世界上唯一对脱发有明显疗效的外用化学药,局部长期使用,可刺激脱发和斑秃患者的毛发生长[4-5],美国FDA已通过了2%和5%米诺地尔溶液为非处方药[6]。但长期大量使用米诺地尔可产生一系列不良反应,包括刺激性皮炎(红肿、皮屑和灼痛)、非特异性过敏反应、过敏性鼻炎、面部肿胀、头晕、眩晕、胸痛、血压变化等[4,7]。
目前,市场上的洗发水质量参差不齐,违法添加米诺地尔的现象严重,本论文采用紫外分光光度法[8-9]检测洗发水中是否含有米诺地尔,以期为洗发水的使用安全性和稳定性提供保障。
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第2章 料材与仪器
2.1 原料与试剂
所用原料与试剂见表 2-1。
表2-1 原料与试剂
原料与试剂
批号
生产厂家
米诺地尔
100238-199701
中国药品生物制品检定所
甲醇(分析纯)
天津市福晨化学试剂厂
海飞丝洗发水
广州宝洁有限公司
柠檬酸(分析纯)
天津市福晨化学试剂厂
冰醋酸(分析纯)
天津市致远化学试剂有限公司
 仪器与设备
所用仪器与设备见表2-2。
表2-2 仪器与设备
仪器名称
型号
生产厂家
紫外分光光度计
UV-2000
尤尼柯(上海)有限公司
高速台式离心机
TGL-16G
上海安亭科学仪器厂
电子天平
FA1204B
上海精科天美科学仪器有限公司
电热恒温鼓风干燥箱
101-2
上海一恒科学仪器有限公司
水浴锅
HH-4
金坛市盛蓝仪器制造有限公司
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第3章 实验方法
 米诺地尔对照品溶液的制备 
    精密称取于105℃干燥至恒重的米诺地尔对照品2mg,取适量甲醇-水(70:30)溶液将其溶解,转移至250ml容量瓶中,加甲醇-水(70:30)溶液定容,摇匀,作为标准贮备液,于4℃避光保存[10]。
洗发水供试品溶液的制备
洗发水前处理过程:取洗发水适量于烧杯中,加入适量的甲醇-水(70:30)溶液,搅匀,转移至容量瓶中,定容,摇匀,然后利用分液漏斗分离,取上层清液,以4000r/min离心15min,取清液,[11-13]。
  ,加入米诺地尔对照品溶液3ml,转移至25ml容量瓶中,加甲醇-水(70:30)溶液定容,摇匀,经前处理,。
3.3 专属性试验
 鉴别实验
   鉴别实验采用显色反应,米诺地尔在冰醋酸和柠檬酸的作用下显红色[14]。
  取米诺地尔对照品溶液2ml置试管中,编号1,加冰醋酸4ml与柠檬酸40mg,置水浴中加热5min。
取供试品溶液2ml置试管中,编号2,加冰醋酸4ml与柠檬酸40mg,置水浴中加热5min。
取洗发水适量,经前处理后,取2ml置试管中,编号3,加冰醋酸4ml与柠檬酸40mg,置水浴中加热5min。
 空白干扰
取适量洗发水,经前处理,作为空白对照液;取适量甲醇-水(70:30)溶液为空白,采用紫外分光光度法在231nm处测其吸光值。
检测限试验
采用标准偏差法:,不加米诺地尔标准品,经前处理,得空白对照液,取适量甲醇-水(70:30)溶液为空白,采用紫外分光光度法在231