文档介绍：阿司匹林铜的制备和产品中铜含量的测定实验目的(1 ) 了解阿司匹林和阿司匹林铜的理化性质,学会以阿司匹林为原料制备阿司匹林铜的原理和方法。(2 ) 学会用酸碱滴定法测定阿司匹林铜的原理和方法。(3 ) 用碘量法测定阿司匹林同中铜的含量,了解碘量法测铜的原理。(4 ) 加强滴定和无机制备的各项操作。一、实验原理阿司匹林是一种应用广泛的解热镇痛抗炎药物。从 19 世纪初期首次应用到现在, 它的新作用不断被发掘, 用途越来越广泛。虽然疗效良好, 但是由于阿司匹林类药物存在严重的消化道不良副作用, 血药浓度愈高, 副作用愈明显, 因而限制了其对于需大量给药或长期给药系统方面的广泛应用。如何在减少用量的情况下, 提高其疗效, 降低副作用, 仍为这类药物的研究主题。据文献报道,阿司匹林与铜络合后,抗炎作用增强数十倍,有一定的治疗价值,具有进一步研究价值。为此我们制备出了阿司匹林铜,并进行了质量控制的初步探索。阿司匹林铜为亮蓝色结晶粉末, 无味, 无吸湿、风化、挥发性, 不溶于水、醇、醚及***仿等溶剂中, 微溶于二甲亚砜。受热不稳定, 成一种浅绿色混合物。因能与氨水反应而溶于氨水,与盐酸反应使阿司匹林和铜离子解离出来。阿司匹林与硫酸铜的摩尔配比为 2:1 , 配位方式属于桥式双齿配位。阿司匹林配位前羧羰基的 v C=O 振动位于 l691cm -1。 Cu 2+将1个 3d 电子激发到 4p 轨道以满足 dsp2 杂化轨道的需要, 配位时,每2 个羧羰基提供 4 对孤对电子进入 1个 cu 2+ 的上述 4 个空轨道, 此时, 原有的 1691cm -1 峰消失, 分裂为 l618cm -1和 1412cm -12 个峰, 说明一 COO 一与 Cu 2+ 属于桥式双齿配位。阿司匹林乙酰氧基的 v C=O 振动位于 l759cm -1与 Cu 2+ 配位后,分裂为 l763 cm -1和 l726cm -12 个峰, 这一现象意味着一部分乙酰氧基受到其它因素的影响。在阿司匹林铜分子中, 由于 2 个 Cu 2+ 各自都存在着一个未配对的 4P z 电子,从几何构型上看它们可以发生相互作用,使得 2个 Cu 2+ 之间形成了 P z一P z 弱键,而 2个 4P z 轨道的另一端则可与另一个阿司匹林铜分子上的乙酰氧基的羰基发生较弱的配位作用,这样有利于分子总体能量的降低。 l763 cm -1和 1726cm -12 个强谱带分别被指定为未参与配位的 C=O 键和发生微弱配位作用的 C=O 键。 1 、阿司匹林铜纯度测定本实验运用酸碱滴定的方法测定阿司匹林的纯度。以酚酞为指示剂, 重点由无色变为浅红色。反应方程式如下: 由于阿司匹林在纯水中溶解度较小,所以每份样品要以 20ml 的乙醇溶液溶解。实验前用酚酞为指示将乙醇溶液调至中性。氢氧化钠溶液以邻苯二甲酸氢钾为基准物质标定。 2 、阿司匹林铜的制备本实验采用阿司匹林、氢氧化钠、五水硫酸铜为原料合成阿司匹林铜, 反应方程式如下: 阿司匹林与硫酸铜的摩尔配比为 2:1 。 3、阿司匹林铜中铜含量的测定本实验采取碘量法测铜。首先以碘酸钾为基准物质标定硫代硫酸钠, 淀粉指示剂, 终点由蓝色变为无色。反应方程式如下: IO 3 -+5I -+6H +3I 2+3H 2O I 2+2S 2O 3 2-2I -+S 4O 6 2-