文档介绍：实验简单蒸馏
实验简单蒸馏
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实验简单蒸馏
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实验四简单蒸馏
一、实验目的
1、学习蒸馏的基本原理及其应用
2、掌握简单蒸馏的实验操作技术管使其侧管一个朝上、一个朝下，再固定铁夹。下侧管接自来水龙头，上侧管将水导入水槽。
在冷凝管下端口处套上一个适合于尾接管口的单孔橡皮塞，再接上尾接管和接液瓶。由于尾接管没有固定装置，容易滑下，所以蒸馏过程中要特别小心。接液瓶应与外界大气相通，高度不够时可以垫上垫板。
图4-2
温度计的位置
图4-3
冷凝管的位置
（三）蒸馏操作
1、检漏仪器安装好后，应认真检查仪器各部位连接处是否严密，是否为封闭体系。
2、加料检漏后，取下蒸馏烧瓶上口的塞子（或温度计套管），加入数粒止暴剂[1]（又叫助沸物或沸石），将待蒸馏液体通过玻璃漏斗倒入蒸馏烧瓶，注意漏斗的尖嘴部分的位置，如图4-4所示。塞好带温度计的塞子，再仔细检查一遍装置是否正确，各仪器之间的连接是否紧密，有没有漏气[2]。
图4-4向烧瓶中加入液体
3、加热加热前，先慢慢打开水龙头，使冷却水充满冷凝管，并引入水槽。放好热源后开始加热[3]。先用小火加热，以免蒸馏烧瓶因局部过热而炸裂，再慢慢增大火力，可以看到蒸馏瓶中液体逐渐沸腾，蒸气上升，温度计读数略有上升。
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当蒸气到达温度计水银球部位时，温度计读数急剧上升。这时应稍稍调小火焰，使加热速度略为下降，蒸气停留在原处，使瓶颈和温度计充分受热，让水银球上液滴和蒸气温度达到平衡，然后又稍加大火焰精选蒸馏。
控制加热以调节蒸馏速度，一般以每秒蒸出1～2滴为宜。蒸馏过程中，温度计水银球上常有液滴并且比较匀速的滴下，此时的温度即为液体与蒸气达到平衡时的温度，温度计的读数就是液体(馏分)的沸点。
蒸馏时火焰不能太大，否则会在蒸馏瓶的颈部造成过热现象，使部分液体的蒸气直接接受了火焰的能量，这样测得值会偏高；反之，加热火焰太小，蒸气达不到支管口处，温度计的水银球不能为蒸气充分润湿而使测得值偏低或不规则。
4、收集馏分在达到收集物的沸点之前，常有沸点较低的液体先蒸出。这部分馏液称为“前馏分”。蒸完前馏分温度趋于稳定后，馏出的就是较纯物质，这时应更换接液瓶。记下开始馏出和最后一滴时的温度，就是该馏分的沸程。当某一组分蒸完后，这时若维持原来温度就不会再有馏液蒸出，温度会突然下降。遇到这种情况，应停止蒸馏。
蒸馏操作中，即使杂质（或某一组分）含量很少，也不要蒸干。由于温度升高，被蒸馏物可能发生分解，影响产物纯度或发生其他意外事故。特别是蒸馏硝基化合物及含有过氧化物的溶剂（如乙醚）时，切忌蒸干，以防爆炸。
5、后处理蒸馏完毕，应先移走热源，待稍冷却后再关好冷却水，以免发生倒吸现象。拆除仪器（其程序与装配时相反），洗净。
六、注释