文档介绍:荧光光谱解析仪工作原理
用X射线照耀试样时,试样可以被激发出各种波长的荧光X射线,需要把混杂的
X射线按波长(或能量)分开,分别丈量不一样波长(或能量)的X射线的强度,以进行定性和定量解析,为此使用的仪器叫X射线荧光光谱仪。转动速度是晶体速度的两倍。聚焦法分光的最大长处是荧光X射线损失少,检测敏捷度高。
3、检测记录系统
X射线荧光光谱仪用的检测器有流气正比计数器和闪耀计数器。上图是流气正比计数器结构表示图。它主要由金属圆筒负极和芯线正极构成,筒内充氩(90%)和甲烷(10%)的混杂气体,X射线射入管内,使Ar原子电离,生成的Ar+在向阴极运动时,又引起其他Ar原子电离,雪崩式电离的结果,产生一脉冲信号,脉冲幅度与X射线能量成正比。所以这类计数器叫正比计数器,为了保证计数器内所充气体浓度不变,气体向来是保持流动状态的。流气正比计数器合用于轻元素的检测。
其他一种检测装置是闪耀计数器如上图。闪耀计数器由闪耀晶体和光电倍增管构成。X射线射到晶体后可产生光,再由光电倍增管放大,获得脉冲信号。闪耀计数器合用于重元素的检测。除上述两种检测器外,还有半导体探测器,半导体探测器是用于能量色散型X射线的检测(见下节)。这样,由X光激发产生的荧光X射线,经晶体分光后,由检测器检测,即得2θ-荧光X射线强度关系曲线,即荧光X射线谱图,以下图是一种合金钢的荧光X射线谱。
能量色散谱仪
以上介绍的是利用分光晶体将不一样波长的荧光X射线分开并检测,获得荧光X射线光谱。能量色散谱仪是利用荧光X射线拥有不一样能量的特色,将其分开并检测,不用使用分光晶体,而是依靠半导体探测器来完成。这类半导体探测器有锂漂移硅探测器,锂漂移锗探测器,高能锗探测器等。X光子射到探测器后形成必定数目的电子-空穴对,电子-空穴对在电场作用下形成电脉冲,脉冲幅度与X光子的能量成正比。在一段时间内,来自试样的荧光X射线挨次被半导体探测器检测,获得一系列幅度与光子能量成正比的脉冲,经放大器放大后送到多道脉冲解析器(平时要1000道以上)。按脉冲幅度的大小分别统计脉冲数,脉冲幅度
可以用X光子的能量标度,从而获得计数率随光子能量变化的分布曲线,即X
光能谱图。能谱图经计算机进行校订,而后显示出来,其形状与波谱近似,不过
横座标是光子的能量。
能量色散的最大长处是可以同时测定样品中几乎全部的元素。所以,解析速
度快。另一方面,因为能谱仪对X射线的总检测效率比波谱高,所以可以使用小
功率X光管激发荧光X射线。其他,能谱仪没有光谱仪那么复杂的机械机构,因
而工作稳固,仪器体积也小。弊端是能量分辨率差,探测器一定在低温下保存。
对轻元素检测困难。
5、样品制备
进行X射线荧光光谱解析的样品,可以是固态,也可以是水溶液。无论什么样品,样品制备的状况对测定偏差影响很大。对金属样品要注意成份偏析产生的偏差;化学构成同样,热办理过程不一样