文档介绍：水质化学需氧量的测定重铬酸盐法 GB 11914-89 1 主题内容与应用范围本标准规定了水中化学需氧量的测定方法。本标准适用于各种类型的含 COD 值大于 30mg /L的水样,对未经稀释的水样的测定上限为 700mg /L。本标准不适用于含氯化物浓度大于 1000mg / L(稀释后)的含盐水。 2定义在一定条件下,经重铬酸钾氧化处理时,水样中的溶解性物质和悬浮物所消耗的重铬酸盐相对应的氧的质量浓度。 3原理在水样中加入已知量的重铬酸钾溶液,并在强酸介质下以银盐作催化剂,经沸腾回流后,以试亚铁灵为指示剂,用硫酸亚铁铵滴定水样中未被还原的重铬酸钾由消耗的硫酸亚铁铵的量换算成消耗氧的质量浓度。在酸性重铬酸钾条件下,芳烃及吡啶难以被氧化,其氧化率较低。在硫酸银催化作用下,直链脂肪族化合物可有效地被氧化。 4试剂除非另有说明,实验时所用试剂均为符合国家标准的分析纯试剂,试验用水均为蒸馏水或同等纯度的水。 硫酸银(Ag SO),化学纯。 硫酸汞(HgS0 ),化学纯。 硫酸(H SO),p= / mL。 硫酸银-硫酸试剂:向 1L硫酸() 中加入 10g 硫酸银(). 放置 1—2天使之溶解,并混匀,使用前小心摇动。 重铬酸钾标准溶液: 浓度为 C(1 / 6K CrO)= /L的重铬酸钾标准溶液:将 在 105 ℃干燥 2h后的重铬酸钾溶于水中,稀释至 1000mL 。 浓度为 C(1/6K CrO)= /L的重铬酸钾标准溶液:将 条的溶液稀释 10倍而成。 硫酸亚铁铵标准滴定溶液 浓度为 C[(NH ) Fe(SO )· 6H O]≈ /L的硫酸亚铁铵标准滴定溶液;溶解 39g 硫酸亚铁铵[(NH ) Fe(SO )· 6H O]于水中,加入 20mL 硫酸() ,待其溶液冷却后稀释至 1000mL 。 每日临用前,必须用重铬酸钾标准溶液() 准确标定此溶液() 的浓度。取 重铬酸钾标准溶液() 置于锥形瓶中,用水稀释至约 100mL ,加入 30mL 硫酸() ,混匀, 冷却后,加3滴(约 ) 试亚铁灵指示剂() ,用硫酸亚铁铵() 滴定溶液的颜色由黄色经蓝绿色变为红褐色,即为终点。记录下硫酸亚铁铵的消耗量(mL) 。 硫酸亚铁铵标准滴定溶液浓度的计算: 式中: V-- 滴定时消耗硫酸亚铁铵溶液的毫升数。 浓度为 C[(NH ) Fe(SO )· 6H O)≈ /L的硫酸亚铁铵标准滴定溶液:将 条的溶液稀释 10倍,用重铬酸钾标准溶液() 标定,其滴定步骤及浓度计算分别与 及 类同。 邻苯二甲酸氢钾标准溶液, C(KC HO)= /L:称取 105 ℃时干燥 2h的邻苯二甲酸氢钾( H COOK) 溶于水,并稀释至 1000mL ,混匀。以重铬酸钾为氧化剂,将邻苯二甲酸氢钾完全氧化的 COD 值为 氧/克(指 1g邻苯二甲酸