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有机分离分析技术分离技术.ppt

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有机分离分析技术分离技术.ppt

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文档介绍

文档介绍:有机分离分析技术
环境化工学院
魏俊富
许世超
第一页,共一百零八页。
任课教师
魏俊富:
院长,教授,博导
联系方式:24528180
研究方向:
功能高分子(膜改性及应用方向) 纤维油剂(纺织助剂开来的方法。
共沉淀分离:利用共沉淀现象,以加入有机(动物胶、丹宁甲基紫)或者无机(Fe(OH)3, Al(OH)3, 硫酸铅-硫酸鋇,磷酸铵镁-砷酸铵镁)沉淀试剂,将痕量组分定量地沉淀下来,溶解在少量溶剂中,达到分离与富集的目的,。
第十六页,共一百零八页。
狭义的讲:在含有被分离物质的水溶液中,加入萃取剂和与水不相混溶的有机溶剂,震荡,利用物质在两相中的分配不同的性质,使一些组分进入有机相中,使另一些组分仍留在水相中,从而达到分离的目的。
萃取分离法
例如:乙酰基-β-萘酚的合成,需用二氯甲烷萃取纯化
第十七页,共一百零八页。
萃取分离法
Chloroform
H2O
上层?:
下层?:
第十八页,共一百零八页。
萃取体系
螯合物萃取体系
离子缔合物萃取体系
溶剂化合物萃取体系
共价化合物(简单分子)萃取体系
萃取分离法(不做重点)
原理介绍:参考相关文献
Chinese
第十九页,共一百零八页。
近代色谱分离法
第二十页,共一百零八页。
纸色谱 (简单介绍)
纸色谱 (Paper chromatography)以滤纸条为固定相,在纸条上点上待分离的混合溶液的样点,将纸条下端浸入流动相溶剂中悬挂,溶剂因为毛细作用沿滤纸条上升,样点中的溶质从而被分离。
氨基酸的纸色谱分离演示(准备及操作过程)
第二十一页,共一百零八页。
纸色谱 paper chromatography
以分配色谱为例进行讨论
取一大小适宜的滤纸条
在滤纸条的下端点上标准和样品
放在色谱筒中展开
取出,标记前沿,
凉干
着色,分析
固定相
滤纸上的H2O
流动相
展开剂
第二十二页,共一百零八页。
薄层色谱
第二十三页,共一百零八页。
薄层色谱
薄层色谱理论的提出:
1938年由Izmailov,和Shraiber最早使用薄层色谱法,直到1958年stahl发明了薄层板的涂层装置,可以制得均匀的薄层板,对吸附剂和色谱使用条件进行了标准化,这使得薄层色谱快速发展,并得到了大规模的应用。
第二十四页,共一百零八页。
(一)概述:
薄层色谱:是一种微量、快速的分离分析方法。它是把吸附剂或载体均匀地涂在玻璃板上使成一层,将欲分离的样品点加在薄层板上,然后用合适的溶剂展开,以达到分离和鉴定的目的。
吸附剂或载体:与柱色谱用的相同,有硅胶、氧化铝、纤维素等。
200目以下
160-200目
薄层色谱
第二十五页,共一百零八页。
适用范围:
适用于少量样品(几微克)的分离,也适用于量较大样品的精制、纯化。
如将薄层面积加宽涂层厚度加厚,样品点成一条线,可以分离几百毫克的样品。
特点:
设备简单,制板、显色及实际操作都不复杂;
分离速度快,一般几十分钟就可达到分离的目的,比纸色谱和经典柱色谱要快很多,后者长大数小时,甚至数天;
分辨率高,比经典柱色谱及纸色谱分离得更加清晰,拖尾小,分辨率更高,可达400~3000理论板数;
灵敏度高。鉴定的低限约为纸色谱的1/10~1/100;
采用惰性载体,使得在鉴定无色化合物时,可能采用像硫酸之类的强腐蚀性试剂和较高温度;
不仅便于微量分离和鉴定,而且也能同柱色谱一样用于大量制备的目的。
第二十六页,共一百零八页。
(二)基本原理:
薄层色谱
吸附色谱(硅胶、氧化铝为吸附剂)
分配色谱(纤维素作为固定相)
离子交换色谱
一般吸附色谱用得较多,在这里重点讨论。
吸附:一般指气相或溶解于溶液中的溶质在相边界(即固体表面)上的浓缩。因此,溶质分离的关键在于吸附剂的表面性质。溶质在固定相和移动相中的状态以下图表示:
S-吸附剂 M-移动相
…-溶质、溶剂分子
一般讲,影响溶液中溶质的系数的因素比气体状态下复杂。因为溶剂分子在固体表面能与溶质分产生竞争吸附作用。
第二十七页,共一百零八页。
2. 吸附平衡:
在单位时间内被吸附于吸附剂的某一表面积上的分子和同一单位时间内离开此表面的分子之间可以建立动态平衡,称为吸附平衡。
对于气-固相的吸附解析受温度与浓度明显,但是对于液-固相的吸附解析影响较小,在常压、室温下,则液体在固体表面的吸附等温线

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