文档介绍：失效分析 破坏成分分析
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破坏成分分析原因
材料失效分析可以从两方面着手：
（一）断口形貌观察(fractogra—phy)；(二)破坏成分分析(fracturechemistry素辨识的指标，因此由能量分析可以判定原来的成分元素，经过标准样品校准后可作定量分析，利用外加离子溅射可同时作成分深度分布(depthprofile)分析。
由于俄歇Ⅳ光谱仪入射用的是电子束，而电子束聚焦相当容易，因此俄歇光谱仪可分析非常微小的区域，亦即其径向解析度极佳，新型俄歇光谱仪甚至可分析0．075nm的微小范围，这对于断口上的一些小析出物或其他微小区域的成分分析就非常有用，这是俄歇光谱仪的最主要特点。
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2．光电子化学分析仪(简称ESCA)一般的光电子化学分析仪入射光是用X光，因此通常所指的光电子化学分析仪即X光电子分析仪
表面分析-光电子化学分析仪
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表面分析-光电子化学分析仪
光电子化学分析仪的原理比较简单：利用一束X光或紫外线打击样品，而把一个能阶的电子激发出，同样的分析此激发电子的动能可以鉴定元素的种类。与俄歇光谱仪同样的，光电子化学分析仪的电子从表面能够脱离的深度(escapedepth)也是大约2nm(图3．9)，因此两者所分析到的都是样品表面大约2nm深度的原子，这是俄歇光谱仪及X光电子化学分析仪作为表面分析的基础。对于化学态或化合物的分析是X光电子化学分析仪的最大特长，
主要因为x光电子化学分析仪只和一个能阶有关，由化学键所造成的化学偏移比较单纯，分析上比较容易(图3．10)；此外，俄歇光谱仪能谱包含了3个能阶的能量转换，因此不同元素在相近能谱位置重叠的机会较大，而影响它的解析能力，这时候可用X光电子化学仪来补足俄歇光谱仪分析的结果
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次表面分析-电子微探分析仪
1．电子微探分析仪(ElectronProbeMicroanalyzer，简称EPMA。又称Elec—tronMicroprobe)这是目前配合扫描电子显微镜(SEM)使用非常广的一种分析仪器
可分析材料表面数千纳米深度内的成分，主要有电子微探分析仪(EPMA)、X射线荧光分析仪(XRF)、X射线衍射仪(XRD)以及较为特殊的卢瑟福后向散射光谱仪(RBS)、穆斯堡尔光谱仪(MBS)等。
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次表面分析-电子微探分析仪
利用入射电子束把原子最内层电子打出，当上层电子降下来填补空位时，能阶差可以激发X光放出(图3．27)，根据Mosley(1913)理论，此X光的Zi波长(A)或能量(E)与被打击原子的原子序有关，因此可用以分析原子成分。
由于波长与能L一量有关，X光的分析可用波长色散法（WDX）或能量色散法（EDX）将不同波长的x光散射，并将信号加以检测，由于电子束入射点很小，激发的x光呈球状发散，因此衍射晶体必须使用罗兰圆弧(Rowlandcircle，图3．29)。
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次表面分析-电子微探分析仪
WDX的解析度极佳，可达到10eV，灵敏度可达到0．1g／kg，此外，WDX能够分析原子序小如碳之类元素
EDX一般使用Si(Li)检测器，EDX的能量解析度约为150eV，灵敏度为1g／kg，均比WDX略差，可分析由Na至U的元素，Si(Li)检测器为防止Li离子迁移，须在极低温使用，因此EDX均可见一液态氮容器筒。
EPMA(尤其是EDX)可与扫描式电子显微镜合并使用，同时进行破坏面观察及破坏成分分析，是材料失效分析非常实用的工具(SEM+EDX)，
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各种次表面分析工具比较
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本体成分分析-湿法分析
本体成分分析是为了确认材料选用种类是否有误而进行整体的成分分析，最直接的方法是采用一般的湿法化学分析，亦可以借助原子光谱仪进行分析，主要分为原子吸收光谱仪(AA)与原子发射光谱仪(AE)，原子发射光谱仪又包括火花原子发射光谱仪(sparkAE)及感应耦合电浆原子发射光谱仪(ICP—AE)。
湿法分析是将试样制成溶液的分析 。常用的溶剂有水、酸、碱、有机溶剂等。
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本体成分分析-湿法分析
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本体成分分析-湿法分析
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湿法化学分析小结
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四、总结
断口形貌观察虽然是失效分析最直接的