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艾士卡法测定硫含量知识点解说.docx

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艾士卡法测定硫含量知识点解说.docx

上传人:泰山小桥流水 2022/4/30 文件大小:63 KB

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艾士卡法测定硫含量知识点解说.docx

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文档介绍

文档介绍:艾士卡法测定硫含量
一、测定原理
用艾士卡试剂(2份轻质氧化镁和1份无水碳酸钠混合)与煤样混匀共同燃烧。煤
中可燃硫在燃烧时均被氧化为二氧化硫和少量的三氧化硫,然后与碳酸钠和氧化镁生成
可溶性硫酸盐——硫酸钠和硫酸镁。。
马弗炉:带测温和控温仪表,能升温到900℃,温度可调并可通风。
瓷坩埚:容量30mL和10~20mL两种。
五、试验步骤
(),当
全硫含量超过8%时,,与2g艾氏剂()仔细混匀,上面再覆盖
1g艾氏剂。将装有试样的坩埚放入马弗炉中,在1~2h内将马弗炉从室温逐渐升温至
800℃~850℃,并在此温度下继续灼烧1~2h。
,冷却到室温。用玻璃棒将坩埚内熔块搅松捣碎,如发现有未烧尽的黑
色颗粒,。将捣碎的熔块放入400mL烧杯中,并用热蒸馏水冲洗坩埚
内壁,将冲洗液收入烧杯中,再加入100~150mL刚煮沸的蒸馏水,充分搅拌。如果
此时尚有黑色煤粒漂浮在液面上,则本次测定作废。
,用热蒸馏水冲洗三次,然后将残渣移入滤纸,并
仔细清洗至少10次,洗液总体积约250~300mL。
~3滴***橙指示剂,然后滴加1+1盐酸到滤液呈中性后再加2mL
使溶液呈微酸性。将溶液加热到沸腾,在不断搅拌下慢慢滴加10%***化钡溶液10mL,
在近沸状态下保持约2h,最后使溶液体积为200mL左右。
,并用热蒸馏水洗至无***离子
(洗液用1%***银溶液至不产生白色混浊物)。将沉淀连同滤纸移入已灼烧至恒重的已
知质量的10~20mL瓷坩埚中,先低温灰化滤纸,然后在800℃~850℃马弗炉内灼烧
20~40min,取出后,先在空气中冷却再移入干燥器中冷却到室温,称量(称准至
)。
每配制一批艾氏剂或改换其他试剂时,应在相同的条件下做空白试验(只加试剂
不加煤样),重复试验两次,,取算术平均值作为空白值。
六、结果计算
煤中全硫含量按下式计算:
S
(m1
m2)
100%
t,ad
m
式中
St,ad——空气干燥煤样全硫含量,%;
m1
——硫酸钡的质量,g;
m2
——空白试验硫酸钡的质量,g;
——由硫酸钡换算为硫的系数;
m——空气干燥煤样的质量,g。
七、精密度
全硫测定的精密度见下表规定。
表艾士卡法测定煤中全硫结果的重复性和再现性要求
全硫质量分数(St)/%
重复性限(St,ad)/%
再现性临界差(St,d)/%



(不含)~


>


八、注意事项
,来不及
与艾氏剂作用而造成测量值偏低,必须