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专题7物质的制备与合成
课时1硫酸亚铁铵的制备(台州中学化学组程志平******@ Warning: .
专题7物质的制备与合成
课时1硫酸亚铁铵的制备(台州中学化学组程志平******@))
一、实验目标
(1) 以用废铁屑制备硫酸亚铁铵为例，初步体验无机物质制备的过程。
(2) 训练物质的称量、溶解、加热、结晶、抽滤、水浴加热、倾析法分离和洗涤的操作技
(3) 了解复盐硫酸亚铁铵的制备原理和方法。
二、实验原理
物质性质：硫酸亚铁铵俗称莫尔盐，浅绿色透明晶体，易溶于水，在空气中比一般的亚铁铵盐稳定，不易被氧化。FeSQ在空气中容易被氧化，可以用SCNI来检验FeSQ溶液是否变质。由于硫酸亚铁铵在水中的溶解度在0〜60C内比组成它的简单盐硫酸铵和硫酸亚铁要小，只要将它们按一定的比例在水中溶解、混合，即可制得硫酸亚铁铵的晶体。
基本原理：
1、将金属铁溶于稀硫酸，制备硫酸亚铁。Fe+H2SQ=FeSQ+H2f2、将制得的硫酸亚铁溶液与等物质的量的(NHO2SQ在溶液中混合，经加热浓缩、冷却后得到溶解度较小的硫酸亚铁铵晶体。
三、实验步骤1、铁屑的净化
操作要点：
称取5g的铁屑注入15mL1mol/LNaaCQ溶液宀浸泡(水浴加热倾析法分离宀用蒸馏
水洗涤数次t晾干(烘干)
操作注意点：
为缩短反应时间，应设法增大铁的表面积，最好选用刨花车间加工的生铁碎铁屑(丝)，避免使用锈蚀程度过大的铁屑，因其表面Fe2Q过多无法被铁完全还原，会导致Fe3+留在溶液中而影响产品的质量。
(1) 为加快除油污的速度，可加热至沸，并用玻璃棒不断搅拌，如果铁屑油污不多，时间可短些，大概2-3分钟即可。
为缩短实验时间，洗涤后的铁屑最好烘干，如果实验室没有烘箱，可以采用课件中的两种装置烘干。(参看课件)2、制取硫酸亚铁溶液
操作要点：
,加入25mL3mol/LH2SQ溶液水浴加热t振荡补充水t加1mL3mol/LHSQt趁热过滤t洗涤瓶、渣(用少量热水)t转移至蒸发皿t将过滤后的固体烘干称量记作hit计算m-m2即为实际参加反应铁的质量
操作注意点：
由于铁屑不纯，往往产生有毒的气体，需要在通风橱内进行，或者接尾气吸收装置。
(1) 铁与硫酸反应温度控制在50-60C较好，温度低，反应速率慢，温度高于60C易生成FeSQ・HQ白色晶体，一旦产生无法消失，影响产率。
反应过程中要少量多次补充水，保持溶液体积基本不变，原因是溶液蒸发后，硫酸亚铁浓度过大容易析出，再者硫酸浓度过高，容易发生副反应，2Fe+6H2SQ(浓)=Fe2(SO4)3+6H20+3SOf,出现黄色溶液，或者硫酸亚铁与未反应的铁粉形成块状黑色物。
(4)反应耗时非常长，大约20分钟，不要等铁屑完全溶解，不要等到完全没气泡才过滤，气泡量较少时就可以停止加热，趁热过滤，这样可以保证Fe2+的稳定存在。
(5) 过滤后向FeSQ溶液中加