文档介绍：碘量法测定铜的改进藉焦磷酸钠-磷酸钠掩蔽铁
传统方法——碘***法
碘***法测定铜的准确度高，速度快，适于大批生产，但在流程中使用***化物污染环境有害人体健康。
实验原理
将铜合金试样溶解于HCl+H2O2 中，加热除去H2O2 ，碘量法测定铜的改进藉焦磷酸钠-磷酸钠掩蔽铁
传统方法——碘***法
碘***法测定铜的准确度高，速度快，适于大批生产，但在流程中使用***化物污染环境有害人体健康。
实验原理
将铜合金试样溶解于HCl+H2O2 中，加热除去H2O2 ，在弱酸性的溶液中，铜与过量的KI作用，释出等量的碘，用Na2S2O3 标准溶液滴定释出的碘，即可求出同的含量。
Cu+2HCl+H2O2=CuCl2+2H2O
2Cu2++4I-=I2 +2CuI↓
I2+S2O32-=2I- +S4O62-
但是Fe3+ 与AsO43- 也能氧化I- ,一般采用
NH4HF2 作为掩蔽剂.
由于采用***化物在应用中就容易污染环境.
因此，寻找一种既不用***化物又能保持准
确的和速度的方法是非常必要的。
焦磷酸钠-磷酸钠
试验证明，当PH>,,<2时对铜不络合,但***,,,但多铁存在是由于柠檬酸盐消耗碘使结果偏低.
而焦磷酸盐与铁形成可溶性络合物;磷酸盐对铜的络合能力小,控制PH2~3,可以使铁,铝络合物的可溶性增大以减少吸附与包藏,采用焦磷酸钠-磷酸钠掩蔽Fe3+,Al3+,Ca2+,Mg2+,制度了不用***,快速,可适用于一般考试及冶金中间产品中铜的测定.
实验方法
取含10mgCu的标准溶液于150ml烧杯中蒸干,再用盐酸蒸干一次(因为铜标准溶液中有***)加1:1盐酸1ml, 溶液5~10ml焦磷酸钠溶液5ml, 缓冲液5ml,KI2g,片刻后在不断摇动下用Na2S2O3 标准溶液滴定至淡黄色,~1ml,加KSCN溶液3~5ml ,继续滴定至蓝色消失.
酸度的影响
加Cu(mg)
加1:1HCl(ml)
测得的PH
消耗Na2S2O3 (ml)
10
（按碘***法标化）
10
10
10
10
10
加Cu(mg)
加Fe3+ (mg)
加As(mg)
加1：1HCl（ml）
测得的PH
消耗Na2S2O3 （ml）
10
0
0
10
50
0
10
50
0
10
50
0
10
50
0
10
50
10
*
10
50
10
10
50
10
10
50
10
10
50
10
*终点返回
从表1，表2看出，铜单独存在时，PH=~；铜，铁共同存在时PH=2~。铜,铁,***共存是PH>3结果偏低;PH<2又由于***酸根氧化碘离子析出碘使结果偏高,所以选择的酸度范围是PH=2~3
络合剂用量的影响
吸取铜标准液10ml于150ml烧杯中加Fe3+ 50,100mg蒸干,
Na3PO4 溶液及5ml焦磷酸钠溶液,另一组Na3PO4 10ml加不同量的焦磷酸钠,以下操作同实验方法.
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