文档介绍：第页 1 萃取实验一、实验目的 1 、熟悉转盘式萃取塔的结构、流程及各部件的结构作用; 2 、了解萃取塔的正确操作; 3 、测定转速、处理量、塔高等对分离提纯效果的影响,并计算出传质单元高度。二、实验装置、流程及操作说明 1 、实验装置及流程示意流程描述: 萃取剂:萃取剂槽—水泵—流量计—塔上部进—塔下部出—油水液面控制管—地沟原料液:原料液槽—油泵—流量计—塔下部进—塔上部出—萃余相槽—原料液槽原料液罐原料油泵萃余相槽取样油流量转动盘固定环取样萃取水泵放净口萃取相排地沟萃取剂罐水流量油水液面控制倒U 管电机第页 2 2 、实验体系:重相:萃取剂—水; 轻相:原料液—煤油中含有苯甲酸 3 、进料状态:常温 4、塔设备结构参数: 塔内径 D=84mm , 塔总高 H=1300mm , 有效高度 650mm ; 塔内采用环形固定环 14 个和圆形转盘 12 个,盘间距 50mm 。塔顶塔底分离空间均为 250mm 。 5 、配套设备参数: 循环泵: 15W 磁力循环泵贮液槽: 300 × 300 × 300 (长×宽×高=25 升)不锈钢槽 3 个; 调速电机: 100W ,0— 1450rpm 无级调速; 6 、仪表参数:流量计: LZB-4 ,量程 ~ 25 l/h 转速表: 0— 2900rpm 7 、操作参数:萃取剂与原料液 5— 15l/h 转速: 400 — 1200rpm 三、操作步骤: 1 、开车准备阶段⑴、灌塔: 在萃取剂循环槽中倒入蒸馏水, 打开水泵, 打开进塔水流量计向塔内罐水, 塔内水上升到最上第一个固定盘与法兰约中间位置即可,关闭进水阀。⑵、配原料液:在原料循环槽中先加煤油 4/5 处,再加苯甲酸配置约 3 的原料液。此时可分析出实际原料浓度。⑶、开启油泵、油阀,试图排出管内气体,使原料能顺利进入塔内;然后关闭油阀。⑷、开启转盘电机,使转速在一定转速约 500rpm 左右。[ 具体转速确定,可由用户根据实际情况确定,本实验说明书上的转速只是建议] 2 、实验阶段(保持流量一定,改变转速) ⑴、保持一定转速,开启水阀[如 10l/h] 一定值,再开启进料油阀一定值[如 11l/h] ,维持其一定; ⑵、开启塔底出水阀,观察塔顶油—水分界面,并维持分界面在第一个固定盘与法兰约中间位置, 最后水流量也应该稳定在和进口水相同流量的状态。[ 如何保证油水分界面?油水分界面应在最上固定盘上玻璃管段中间位置,若发现界面下移,可关闭塔底出水阀一段时间, 等界面上升到一定高度后再打开放水阀, 具体由用户掌握。界面的偏移对实验结果没有影响。]⑶、一定时间后(稳定时间约 10 分钟) ,取萃余相(产品煤油)一定样品进行分析。[ 本实验替代时间的计算,设分界面在第一个固定盘与法兰中间位置,则油的塔内存储体积是() 2 **= 升,流量按 11升/h ,替换时间为 *60= 分钟。根据稳定时间=3* 替代时间设计,因此稳定时间约为 10 分钟] ⑷、改变转速 650 、 800 等,重复以上操作。并记录下相应的转速与出口组成分析数据。 3 、实验阶段(保持转速一定,改变流量) ⑴、保持一定转速(可保持上述中间的某个转速) ,只调节水和油阀到一定值; ⑵、一定时间后(约