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工业乙醇的蒸馏
目的要求
1.了解沸点测定的意义;
2.掌握常压蒸馏的原理和操作方法。
实验原理
把液体加热变成蒸汽,然后使蒸汽经过冷凝变成液体的过程叫蒸馏。蒸馏广泛地应用于分离和提纯液体有机化合物,也可以测定化合物的沸点及了解有机物的纯度,还可以回收溶剂或蒸出部分溶剂以浓缩溶液。
液体受热后,当它的蒸汽压和液面上所受的大气压相等时的温度叫沸点。蒸馏时从第一滴馏出液开始至蒸发完全时的温度范围叫沸点距。在一定压力下,纯物质具有恒定的沸点,沸点距很小,~1℃。而混合物(共沸物除外)则不同,没有恒定的沸点,沸点距也较大,所以通过蒸馏可以测定物质的沸点。由于沸点是物质固有的物理常数,故可以通过测定沸点来鉴别物质和判断其纯度。
为了消除在蒸馏过程中的过热现象和保证沸腾的平稳状态,常加入素烧瓷片或沸石,因为他们都能防止加热时的暴沸现象,故把他们叫做止暴剂。在加热前应加入止暴剂。当加热后发觉未加止暴剂或原有止暴剂失效时,千万不能匆忙投入止暴剂。因为当液体在沸腾时投入止暴剂,将会引起剧烈的暴沸,液体易冲出瓶口,若是易燃物,将会引起火灾。所以,应使沸腾的液体冷却至沸点以下才能加入止暴剂。
仪器和药品
250ml电热套,100ml蒸馏烧瓶,蒸馏头,直形冷凝器,50ml接受瓶,尾接管,温度计(100ºC), 温度计套管,50ml量筒,长颈漏斗,烧杯,铁架台,升降台,橡胶管,沸石,
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95%乙醇
实验步骤
1.仪器安装(仪器装置见图)
蒸馏仪器主要由蒸馏瓶、蒸馏头、温度计、温度计套管、冷凝器、尾接管、接受器组成。安装的顺序一般是“由上而下,由左而右”,根据热源的位置,依次安装铁架台、电热套和蒸馏烧瓶等。蒸馏烧瓶用铁夹垂直夹好,在瓶口插入蒸馏头;在另一铁架台上用铁夹夹住连有橡胶管的冷凝器的中部,调整冷凝器的位置(高低和角度)使其与蒸馏头侧管在同