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人参中人参皂苷的提取分离及鉴定.doc

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人参中人参皂苷的提取分离及鉴定.doc

上传人:露露二天 2022/5/7 文件大小:207 KB

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***液(脂类) 残渣
加甲醇加热回流提取至三***化锑***仿饱和溶液反应呈阴性
甲醇提取液
减压回收甲醇
浸膏
用10倍量蒸馏水溶解
水溶液
用水饱和的正丁醇萃取6次,合并
正丁醇液
减压回收正丁醇,蒸干
残留物(总皂苷粗品)
二、人参总皂苷的分离精制
将人参总皂苷粗品分为两份
方法(1)沉淀法
1份总皂苷粗品
甲醇溶解,倾入约10倍量***,
不断搅拌,析出

黄白色沉淀 母液
过滤 回收溶剂,用少量甲醇溶解,再倾入约10倍量***
总皂苷 黄白色沉淀
过滤
总皂苷
合并,减压60℃下真空干燥,称重计算收率
精制总皂苷
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方法(2)大孔树脂柱色谱法
大孔树脂色谱是近年来用于分离和富集天然化合物的一种常用方法,应用大孔树脂分离皂苷,主要用于皂苷的富集和初步分离。将含有皂苷的水溶液通过大孔树脂柱吸附后,先用水洗脱除去糖和其他水溶性杂质,然后改用不同浓度的甲醇或乙醇进行梯度洗脱。极性大的皂苷可被低浓度的甲醇或乙醇洗脱下来,极性小的皂苷则被高浓度的甲醇或乙醇洗脱下来。
1份总皂苷粗品
用少量水溶解,加样于处理好的D101型大孔树脂柱上,
吸附1小时后,用3倍柱体积蒸馏水洗脱除杂质
继用60%乙醇洗脱至三***化锑***仿饱和溶液反应呈阴性
洗脱液
减压回收溶剂
残留物
减压60℃下真空干燥,称重计算收率
精制总皂苷
三、人参皂苷的鉴定
(一)理化检识
1.泡沫试验
取人参根粗粉1g,加水浸泡(1:10)1小时或置80℃水浴上温浸30分钟,过滤得滤液供以下试验。
取供试液2ml于试管中,紧塞试管口后猛力振摇,试管内液体则产生大量的持久性的似蜂窝状泡沫(示有皂苷)。
注:含蛋白质和粘液质的水溶液虽也能产生泡沫,但不持久,放置很快消失。
2. 显色反应
(1)醋酐-浓硫酸反应(Liebermann-Burchard反应)
取样品适量,,,再于溶液的边沿滴加1滴浓硫酸,观察并记录现象。
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