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第二章实验部分

2-1和表2),
Q⑶523(s),493(m)(bpmtzH)(PPh3)Br的合成使用漠化亚铜(,),PPH3(,),以及bpmtzH(,)的。获得黄色结品,转移到DMF和乙腊的3:1混合物代产虽:
,,
%。1HNMR(DMSO-d6,400
-)-
兆周):
16H),-
31(s,

s,9H
(s,PPH3)。
1H),
)。31P
(m
(m
兆赫)3
{1H}NMR(DMSO-d6
,
儿素分析。
C28H28BrCuN5P
计算值。:
:C


,
,N,
..m实测

:C,

,H,
,N,

%。选择
IR(KBr

压,cm-1)
:3443
8
(s
*,3047
(s),
7
297
(s),
1626(
w),1573
(s),
)
155,、
(m),
1527
1
(m)
,1479
(m),
1456(m)
8
”,1394
(s),
1368
(m),
1302(w)
1227(w)
1435
,1183
)
,1095w)
(m),
104
2
(w),
827
(w
,750(s)
,696
H. (s524(s),506(m)(bpmtzH)(PPh3)CI的合成使用CuCl(、)))。获得了黄色结品。扩散到2:1的混合物的CH2CI2和CH2CICH2CI的溶液中。产虽:,%。1H核磁共振(二甲基亚砚-d6,400MHz):(s1H)、-(m,2,-))。31P{1H}核磁共振(二甲基亚砚-d6、):S5-3(s,PPh3)。
元素分析。计算值。为C28H28CICUN5P:C、;H、;N,。发现:C、;H、;N,%。选定红外(KBr,cm-:3448(m)、3046(s)、2971年(s)、1637(w)、1573年(s)、1558(m)、1527(m)、1479(m)、1457(m)、1436(s)、1395年(s)、1371(m)、1306(w)、1228(w)、1095(m)、1041(w)、997(w)、827(w)、751(s)、697(s)639(w),524(s),506(m)
第三章结果与讨论

这个项目正在准备,bpmtzH为基础的单铜(I)复合卤化物和探索bpmtzH的最佳结合模式与Cu(I)。单核的Cu(I)bpmtzH,铜(bpmtzH)的复合卤化物(PPHa)X(X=I(1),漠(2),氯(3)),都可以通过卤化亚铜与二当iPPh3inCH2CI2溶液的后跟加入了1当虽bpmtzH的得到(方案1)。该未分离的中间体已被确定为一二-铜(I)卤化物簇(PPH3)2CU5-X)2铜(PPH3)通过X射线品体学[38],这是相当空气中稳定的和可溶于CH2CCI2,氯仿和CH2CICH2CI。铜(I)卤化物配合物1-3顷溶解于DMF和DMSO,并仅微溶于CH2CCI2,氯仿,和CH2CICH2CI。而且,化合物1-3是空气稳定的固体状态,并为扩展时间(3?5天)在溶液时期。1-3显示所需的红外光频段bpmtzH和PPh3的存在,与游离配体bpmtzH(3424厘米-1,图S1)相比,聚集配体bpmtzH为1-3的V(N-H),信号显示为一个宽吸收带在稍高的频率范围3440-3450厘米-1(图S2-S4)。当P-的Cu(I),聚集PPH3在1-3的特征V(P-CPH),峰值出现在稍高的频率(?1095厘米-1)相对的自由PPH3的到(1089厘米-1):39]。所揭示的X-射线结品学,在1-3的1HNMR谱DMSO-D6(数字S5,S7和S9),除了芳香族质子的信号(S8.