文档介绍：农药残留敌敌畏和敌百虫检测方法
摘要：通过对色谱条件和样品前处理方法的研究比较,建立了水产品中敌百虫、敌敌畏残留量
测定的气相色谱法。样品用***-水溶液（2+l,v/v）提取，乙酸锌去脂，活性碳脱色，二***甲烷萃取, 浓缩后用气相色谱-入磨口减压浓缩器中。再用20mL乙酸乙酯洗涤上述三角瓶，以此洗涤液洗涤滤纸上的残留物，重复操作二次。合并两洗涤液于上述减压浓缩器中，40°C以下除去乙酸乙酯。
残留液中加入 30mL 正己烷，移入 100mL 分液漏斗中。加入 30mL 正己烷饱和乙***，用振荡器激烈振荡5分钟后，静置，乙***层移入磨口减压浓缩器中。正己烷层中再加入30 mL 正己烷饱和乙***，按上述同样操作，重复操作两次。合并乙***层于减压浓缩器中，40C以下浓缩至约ImL，在室温下用氮气进一步吹干。残留物中加入5mL***：正己烷（1： 1）混合溶液溶解。
水果、蔬菜、末茶和啤酒花
水果和蔬菜：准确称取约 1kg 样品，必要时定量加入适量水，搅碎混合均匀后，称取相当于的量。
啤酒花：样品粉碎后，，加入水20mL，放置2小时。
末茶：，加入水20mL，放置2小时。
加入100mL***，搅拌3分钟后，用涂不1cm厚硅藻土的滤纸，抽滤于磨口减压浓缩器中。取出滤纸上的残留物，加入50mL***，搅拌3分钟后，按上述同样操作，合并滤液于减压浓缩器中，40C以下浓缩至约30mL。
将其移入预先注入100mL 10%***化钠溶液的300mL分液漏斗中。用100mL乙酸乙酯洗涤上述减压浓缩器的茄型瓶，合并洗液于上述分液漏斗中，用振荡器激烈振荡5分钟后，静置，乙酸乙酯层移入300mL三角瓶中。水层中加入50mL乙酸乙酯，按上述同样操作。合并乙酸乙酯层于上述300mL三角瓶中。加入适量无水硫酸钠，不时振荡、混合，放置 15分钟后，滤入磨口减压浓缩器中。再用20mL乙酸乙酯洗涤上述三角瓶，以此洗涤液洗涤滤纸上的残留物，重复操作二次。合并二洗涤液于上述减压浓缩器中，40C以浓缩至约1mL, 在室温下用氮气进一步吹干。残留物中加入5mL***：正己烷（1：1）混合溶液溶解。
末茶以外的茶
g样品浸泡于540mL 100C水中，在室温下放置5分钟后，过滤，移取360mL冷却后的滤液于500mL三角瓶中。加入2mL饱和乙酸铅溶液，室温下放置1小时后，用涂布1cm 厚硅藻土的滤纸抽滤于1000mL分液漏斗中，再用50mL***洗涤滤纸上的残留物，并入洗液于上述分液漏斗中，加入100g***化钠及100mL***，用振荡器激烈振荡5分钟后，静置， ***层移入300mL三角瓶中。水层中加入100mL***，按上述同样操作，合并***层于上述三角瓶中。加入适量无水硫酸钠，不时振荡、混合，放置15分钟后，滤入磨口减压浓缩器中，再用20mL***洗涤上述三角瓶，以此洗涤液洗涤滤纸上的残留物，重复操作二次，合并两洗涤液于上述减压浓缩器中，40C以下浓缩至约1mL,在室温下用氮气进一步吹干。残留物中加入5mL***：正己烷（1：1）混合溶液溶解。
b 净化方法
菠菜和茶以外的农作物
在内径15mm、长300mm色谱柱中装入5g悬浮在正已烷中的柱色谱用硅胶（粒径63〜 200ym），其上面再加入约5g无水