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甲缩醛
〜液接触,接触后的蒸汽再与蒸£留塔较高级反应器内循环出的溶液再一次进行气〜液接触。随着蒸汽通过这一连续的气〜液接触塔级,蒸汽相中的甲缩醛浓度逐步增加。按照这种方法,获得的甲缩醛的产率以甲醛进料计为90%。装置是由多段式蒸储塔和多个反应器串联而成的;塔的中部设置有塔级。在每个反应器中,含有甲醇、甲醛、水和生成的甲缩醛的溶液在泵的驱动下进行循环以使其与催化剂进行固〜液接触。由反应器流出的液态组分返回蒸储塔,保持塔顶温度在42C,由塔顶采出缩醛储分,并将其贮存于产品储糟中,未反应的甲醛和副产物水从精储塔的底部排出。
进料配比通常甲醇的用虽至少等于它对甲醛的化学计虽比为2:,〜,〜,进料虽控制循环在反应装置中的溶液的虽以每份重虽甲缩醛蒸汽计,其范围通常为2〜100份重虽,最好在25~50份重虽。
反应温度的控制通常在45〜90C范围内,而且随循环在反应器装置中溶液的组分以及蒸储塔内的操作压力而稍有变化。一般而言,越靠近蒸储塔的顶部,循环在反应器中的溶液的温度越低。例如:在具有七个反应装置的体系中,操作温度分别为:45〜7OC;55〜75C;6O〜85C;65〜85C;70~90C和75~95C范围。上述第一个温度范围是位置最靠近蒸储塔顶端的反应器装置的,最后一个温度范围是位于最远离蒸£留塔顶端的反应装置的。
催化剂用虽的选择,〜2份重虽。〜1份虽。具有多个与蒸储塔连接的反应器装置的体系可以连续长期操作,反应器装置可以使进料强制循环,固态酸催化剂可以很容易地与含有未反应的甲醇、甲醛和水的溶液分离。如果安装了垫板反应器装置,可使一些反应器装置停止运转以使催化剂再生、转化和回收而不使甲缩醛的制备中断。
4)催化反应精储工艺催化精储技术是指一个系统可将化学反应和混合物精储集于一体的操作。它具有转化率高、选择性好、能耗低、产品纯度高、易操作和投资少等一系列特点。
顾正桂:15:提供了一种加盐复合萃取精储分离甲缩醛一甲醇一水混合液的方法。甲缩醛、甲醇、水溶液先经加水萃取,然后再经含盐乙二醇(其中盐的质虽含虽为10%〜20%)萃取分离,原料、水、含盐乙二醇的进料虽比例为1:〜1:〜1塔顶温度控制在42〜43C,%以上的甲缩醛,塔釜流出含盐混合萃取剂,该混合物流经再生塔再生可回收甲醇和含盐乙二醇。
催化反应精储合成工艺具有无可比拟的优点,%;二是收率高;三是成本低。
甲缩醛精制方法的简述目前,工业上分离精制甲缩醛的方法主要有加盐精僻法、液液萃取法、离子交换法、吸附法、变压精僻法。
1加盐精僻法传统的精制甲缩醛的方法是采用过氧化氢氧化除去甲醛,加金届钠蒸僻可除去甲醇和水,继续精僻可得到高纯度的甲缩醛。但是,该方法分离过程复杂,对操作要求高,已逐渐被淘汰。
顾正桂[15]提供了一种加