文档介绍：化妆品卫生化学检验 上海市疾病预防控制中心 王 斌
涉及化妆品卫生化学检验的标准
《化妆品卫生规范》（2007版）中列出禁用与限用物质
《化妆品卫生规范》（2007版）第三部分总则
化妆品卫生化学检验的主要技术与方法
国产非第一法：冷原子吸收法
原理：样品经消解、还原处理，将化合态的汞转化为原子态汞，再以载气带入测汞仪测定吸收值，与标准系列比较定量。
第二法：氢化物原子荧光光度法
原理：样品经消解后，样品中汞被溶出。汞离子与硼氢化钾反应生成原子态汞，由载气（氩气）带入原子化器中，在汞空心阴极灯发射光谱激发下，基态汞原子被激发至高能态，去活化回到基态后发射出特征波长的荧光，在一定浓度范围内，其强度与汞含量成正比，与标准系列比较定量。
方法
优缺点
注意事项
湿式回流
消解较完全，时间长，不适合大批量样品测定
对于含油脂蜡质多的试样，可预先将消解液冷冻使油脂蜡质凝固后过滤。样品中含有乙醇等有机溶剂，先低温挥发（不得干涸）。
湿式催化
消解不够完全，时间较短，对不同样品消解条件选择较灵活
对于含油脂蜡质多的试样，可预先将消解液冷冻使油脂蜡质凝固后过滤。样品中含有乙醇等有机溶剂，先低温挥发（不得干涸）。
浸提法
适用于不含蜡质的样品，消解不够完全，时间较长
适用于不含蜡质的样品
微波消解
消解较完全，时间短。能与砷、铅的前处理兼容，适合大批量样品测定。仪器及耗材较贵，对安全要求高
样品中含有乙醇等有机溶剂，先低温挥发（不得干涸）。油脂类和膏粉类等干性物质取样后先加适量水润湿摇匀。
微波炉使用中密切注意安全
不同测定方法的比较
冷原子吸收法
原子荧光光度法
灵敏度
(最低定量浓度）
重现性
优于原子荧光光度法
抗干扰能力
较强
消解不完全对测定有影响
主要技术与方法——砷
第一法：氢化物原子荧光光度法
原理：样品经消解后，在酸性条件下，五价砷被硫脲还原为三价砷，然后被硼氢化钾（钠）与酸作用产生的新生态氢还原为砷化氢气体，由载气（氩气）带入原子化器中，在砷空心阴极灯发射光谱激发下，基态砷原子被激发至高能态，去活化回到基态后发射出特征波长的荧光，在一定浓度范围内，其强度与砷含量成正比，与标准系列比较定量。
第二法：分光光度法
原理：经灰化或消解后的试样，在碘化钾和氯化亚锡的作用下，样液中五价砷被还原为三价砷，然后与新生态氢生成气态的砷化氢，然后与含有聚乙烯醇、乙醇的硝酸银溶液作用生成黄色胶态银。比色，定量
第三法：氢化物发生原子吸收法
原理：样品经消解后，在酸性条件下，五价砷被碘化钾-抗坏血酸还原为三价砷，然后被硼氢化钾（钠）与酸作用产生的新生态氢还原为砷化氢气体，由载气（氩气）带入原子化器中，基态砷原子吸收砷空心空心阴极灯发射的特征谱线。在一定浓度范围内，吸光度与砷含量成正比，与标准系列比较定量。
不同预处理方法比较
优缺点
注意事项
HNO3-H2SO4湿式消解法
消解不够完全，对不同样品消解条件选择较灵活，适合大批量样品测定。
样品中含有乙醇等有机溶剂，先低温挥发（不得干涸）。
干灰化法
消解完全，时间较长。不适合大批量样品测定
灰化前应彻底干燥,否则在高温下能造成爆溅,造成损失.
微波消解法
消解完全，时间较短，且能与汞、铅的前处理兼容。适合大批量样品测定。仪器及耗材较贵，对安全要求高
样品中含有乙醇等有机溶剂，先低温挥发（不得干涸）。油脂类和膏粉类等干性物质取样后先加适量水润湿摇匀。
微波炉使用中密切注意安全
不同测定方法的比较
灵敏度
(最低定量浓度）
重现性
氢化物原子荧光光度法
µg/g
好
分光光度法
µg/g
一般
氢化物发生原子吸收法
µg/g
好
主要技术与方法——铅
第一法：火焰原子吸收分光光度法
原理：样品经预处理使铅以离子状态存在于样液中，样液中铅离子被原子化后，基态铅原子吸收来自铅空心阴极灯发的特征谱线。在一定浓度范围内，吸光度与铅含量成正比，与标准系列比较定量。
第二法：微分电位溶出法
原理：样品经预处理使铅以离子状态存在于样液中。在适当的还原电位下铅被富集与碳汞膜电极上。在酸性溶液中，于-（相对饱和甘汞电极）铅离子有一灵敏的溶出峰高。在一定浓度范围内，峰高与铅含量成正比，与标准系列比较定量。
第三法：双硫腙萃取分光光度法
原理：样品经预处理后，在弱酸性溶液中与作用生成红色鏊合物，用氯仿提取，比色，定量。
不同预处理方法比较
优缺点
注意事项
湿式消解法
对不同样品消解条件选择较灵活。时间较长，高氯酸有爆炸危险
容易带入干扰，