文档介绍：验证内容：准确度、精密度〔包括重复性、中间精密度和重现性〕、专属性、检测限、定量
限、线性、范围和耐用性.
一、准确度：是指用该方法测定的结果与真实值或参考值接近的程度,一般以百分回
.
二、精密法,应附代表性图谱,以说明方法的专属性,.
在杂质可获得的情况下,对于含量测定,试样中可参加杂质或辅料,考察测定结果是否
受干扰,
量的杂质,考察杂质能否得到别离.
在杂质或降解产物不能获得的情况下,可将含有杂质或降解产物的试样进行测定,与另
,高温,高湿,酸、碱水解或氧化的方法
进行加速破坏,,杂质
检查应比对检出的杂质个数,必要时可采用二极管阵列检测和质谱检测,进行峰纯度检查.
四、检测限
,均应
.
.非仪器分析目视法
用浓度的被测物,试验出能被可靠地检测出的最低浓度或量.
.信噪比法
用于能显示基线噪声的分析方法,即把低浓度试样测出的信号与空白样品测出的信号进行比拟,：1或2：1时相
应浓度或注入仪器的量确定检测限.
.数据要求
应附测试图谱,说明测试过程和检测限结果.
五、定量限
定量限系指样品中被测物能被定量测定的最低量,其测定结果应具一定准确度和精密
,应确定方法的定量限.
:1时相应浓度或注入仪器的量确定定
量限.
六、线性
线性系指在设计的范围内,测试结果与试样中被测物浓度直接呈正比关系的程度.
,或分别精密称样,制备一
系列供试样品的方法进行测定,
度的函数作图,观察是否呈线性,,响应信号可经数
学转换,再进行线性回归计算.
数据要求：应列出回归方程、相关系数和线性图.
〔意见4:“线性〞、“范围〞中,如测定方法用于溶出〔释放〕曲线考察时,是否规定样
品浓度的范围应涵盖整条曲线.〕
七、范围
范围系指能到达一定精密度、准确度和线性,测试方法适用的上下限浓度或量的区间.
范围应根据分析方法的具体应用和线性、准确度、
剂含量测定,范围应为测t浓度的80%〜120%;制剂含量均匀度检查,范围应为测试浓度
的70%〜130%,根据剂型特点,如气雾剂、喷雾剂,范围可适当放宽；溶出度或释放度中
的溶出量测定,范围应为限度的土20%,如规定了限度范围,那么应为720%至上限的
+20%;杂质测定,研究时,范围应根据初步实测,拟订为规定限度的土20%.如果含量测
定与杂质检查同时进行,用百分归一化法,那么线性范围应为杂质规定限度的-20%至含量限
度〔或上限〕的+20%.
八、耐用性
耐用性系指在测定条件有小的变动时,测定结果不受影响的承受程度,为把方法用于常
,那么应在
：被测溶液的稳定性,样品的提取次数、
法中典型的变动因素有：流动相的组成和pH值,不同厂牌或不同批号的同类型色谱柱,柱
温,：不同厂牌或批号的色谱柱、固定相,不同类型的担体,
柱温,进样口和检测器温度等.
经试验,应说明小的变动能否通过设计的系统适用性试验,以保证方法有效.
附表检验工程和验证内容
工程鉴别
杂质测定
含量测定及溶出量测定
内容
准确度-
定量限度
+一
十
精密度-
一一
十
重复性-
+一
十
中间精密度一
十①一
十①
专属性②+
++
十
检测限-
—③十
一
正里限—
+一
一
线性—
+一
十
范围一
+一
十
耐用性十
++
十
①已有重现性验证,不需验证中间精密度.
②如一种方法不够专属,可用其他分析方法予以补充.
③视具体情况予以验证.
床前明月光,疑是地上霜.
二、方法验证的具体内容
〔一〕准确度
准确度系指用该方法测定的结果与真实值或参考值接近的程度,一般用回收率〔％〕