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阿司匹林的制备
00C）烧枪00mL,100mL）吸滤瓶布氏漏斗小水泵水浴锅电炉
水杨酸乙酸酊硫酸（98%）乙醇水溶液（35%）
【实验步骤】
⑴酰化于十燥的锥形瓶［1］，再滴入7滴浓硫酸［2］,立即配上带有100C温度计的塞子（温度计插入物料之中）。混匀后置于水浴中加热，于充分振摇下缓慢升温至75C。保持此温度反应15min,期间仍不断振摇。最后提高反应温度至80C,再反应5min,使反应进行完全。
⑵结晶抽滤稍冷后拆下温度计。于充分搅拌下将反应液倒入盛有100mL水的烧杯中，然后冰水冷却，待结晶完全析出后，进行抽滤。
用少量冷水洗涤滤饼俩次，压紧抽十后转移到100mL烧杯中。
⑶重结晶于盛有粗产品的烧杯中加入25mL35%乙醇，置于45〜50C水浴中加热，使其迅速溶解［3］。若产品不能完全溶解，可酌情补加35%的乙醇溶液。然后静置到室温，冰水冷却，待结晶完全析出后，进行抽滤。用少量冷水洗涤滤饼俩次，压紧抽十。将结晶转移至表面皿•中，自然晾十后称量，计算产率。
【注意事项】
⑴酰化反应时，要用手压住瓶塞，以防反应蒸气冲出。且不断振摇，确保反应进行完全。
⑵控制好酰化反应温度，否则将增加副产物的生成
⑶将反应液转移到水中时，要充分搅拌，将大的固体颗粒搅碎，以防重结晶时不易溶解。
⑷乙酸酊具有强烈刺激性，要于通风橱内取用，且注意不要粘于皮肤上。
注释
[11若制备阿司匹林的量较大，可采用带电动搅拌器的回流装置。三颈瓶中口安装电动搅拌器，壹侧口安装球形冷凝管，另壹侧口安装温度计。
【2】水杨酸分子内存于氢键，阻碍酚羟基的酰基化反应。反应需加热至150〜160C才能进行。若加入少量浓硫酸，可破坏水杨酸分
子内氢键，使反应温度降低到80C左右，从而减少副产物的生成。
【3】溶解时，加热时间不宜太长，温度不宜过高，否则阿司匹林发生水解。
实验：乙酰水杨酸（阿司匹林）的制备
教学万案
教学目的：
1、通过乙酰水杨酸的合成，初步了解有机合成中的乙酰化学反应原理及方法。
2、巩固减压过滤的操作。
3、进壹步掌握用重结晶的方法来提纯固体有机化合物。
基本原理:
水杨酸是壹个双官能团的化合物（具有酚羟基和愈基）。因此，有俩种不同的酯化反应。为了合成乙酰水杨酸，采用于强酸存于下，水杨酸和过量乙酸酊反应，水杨酸的酚羟基发生酯化。
反应结果能够见成是于水杨酸分子中引入个乙酰基。这种于有机分子中引入酰基的反应称为酰基化反应。若引入乙酰基就称为乙酰化反应。提供酰基的试剂称为酰化剂，本实验中乙酸酊就是乙酰化试剂。
由于水杨酸是双官能团化合物，分子中的酚羟基和愈基彼此之间亦能起反应，生成少量的聚合物。乙酰水杨酸能和碳酸氢钠反应生成水溶性钠盐，而副产物聚合物不能溶于碳酸氢钠，这种性质上的差别可用于阿司匹林的纯化。
可能存于于最终产物中的杂质是水杨酸本身，这是由于乙酰化反应不完全或由于产物于分离步骤中发生水解造成的。它能够于各步纯化过程和产物的
重结晶过程中被除去。和大多数酚类化合物壹样，水杨酸能够和三氯化铁形成深色络合物；阿司匹林因酚羟基已被酰化，不再和三氯化铁发生颜色反应，因此杂质很容易被检出。本实验除采用三氯化铁鉴定纯度外，仍可用测定熔点法来判断纯度。
实验药品：
水杨酸，乙酸酊，浓硫酸，浓盐酸，饱和碳酸氢钠溶液，1%FeCl3溶液
主要试剂及产物的物理常数：
溶解度：克/100mL
名称
分子量
性状
白色结晶
比重熔点
沸点
溶剂
水
醇
84
水杨酸
-
159C
易溶
溶
溶
粉末
乙酸酊
无色透明
液体
-
C
C微溶
易溶
易溶
乙酰水杨
酸
白色结晶
粉末
135C
微溶
易溶
微溶
浓硫酸
无色油状
液体
-
C
338C
易溶
实验步骤
(壹)酰化反应
1、()固体水杨酸，放入125ml锥形瓶中，(5ml,)乙酊，用滴管加入5滴浓H2SO4,摇匀。
2、待水杨酸溶解后将锥形瓶放于85-90C水浴中5-10分钟，常常摇动锥形瓶，使乙酰化反应尽可能完全。
3、冷至室温，即有乙酰水杨酸结晶析出。如不结晶，可用玻棒摩擦瓶壁且将反应物