文档介绍：气相色谱分离技术
气相色谱分离技术
气相色谱分离技术
20%的物质能够用
第三章气相色谱分别技术
第一节气相色谱系统
气相色谱法是一种很重要的，以气体为流动相，以液体或固体为固定相的色谱方法，气相色谱
气相色谱分离技术
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2）浓度型和质量型
检测器是利用组分的物理化学性质将组分的量与电量有关系的装置，所得
到的电信号反应了组分的量。反应浓度与信号关系的检测器是浓度型检测器。比如利用物质的介电常数、气体密度、热导率、电极电位、电负性、光吸收和发射等性质进行剖析的检测器就形成了浓度型检测器。
质量型检测器是根据组分与质量有关的物理化学性质而设计的，比如利用物质的质量、电离电流、震荡频次、热电子发射、质谱、C原子个数等原理设计的叫质量型检测器。载气的流速增加，峰高增加。
（3）通用型和专用型
通用型指对所有组分都有响应的检测器，如热导、氢火焰离子化检测器等。选择专用型指对专有组分才有响应的检测器，如电子捕获检测器、火焰光度检测器、光离子化检测器等。
（4）损坏型和非损坏型
热导是非损坏型、氢火焰离子化检测器是损坏型的典型代表。
检测器的一般要求
检测器一般都要求敏捷度高、检测限低、死体积小、响应快、线性范围宽、稳定性好。
（1）线性范围
线性范围是指仪器能检测到组分最大、最小量之比，在这个范围内，信号与浓度成正比，它表示了对样品正确定量的能力。氢火焰离子化检测器的线性
范围高达107，电子捕获检测器为103，热导为103。
（2）稳定性
用基线噪音和漂移来表示，它包括了检测器本身、柱子状态、流动相的纯度等因素。
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（3）响应时间、时间常数
色谱系统的响应时间主要由信号测量的电子系统和检测器本身的时间常数组成，现代电子系统的时间常数能够方便的做到毫秒级的水平，但传统的笔式记录仪的时间常数往常为1秒，它可用于填充色谱柱分别中，不能知足毛细管气相色谱的记录。
检测器本身的时间常数主要根源于死体积，它能够惹起峰变宽，使检测器不能对组分量的变化作出迅速响应。热导检测器的死体积往常为800微升，氢火焰离子化检测器的为0。检测器的时间常数
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=V0（1-e-1）/F
式中V0是死体积，F是流量。假定V0是
。一般要求检测器的
偏差。
（3-1）
，F为60ml/min，则
/，为标准高斯峰的标准
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3．2．3常用检测器
（1）热导检测器（TCD）
它是鉴于物质的热导系数而设计的检测器。用来测量气体热导的热导池一
般是由热的良导体不锈钢制成。当流经热导池的气体的热导率发生变化时，
热导池池体发生Q的热量变化，惹起热敏元件T的温度变化，进而使热敏丝
的阻值变化R，这种变化由惠斯顿电桥测定，最后反应出组分的浓度变化C。（2）氢火焰离子化检测器（FID）
1958年，J．Harley首先发展了这种检测器，它是GC中最常用的一种，特
别适于毛细管GC。它有好多优点，比方通用性强，几乎对所有的样品都有响应，
而对水、空气、惰性气体、不电离的物质则几乎没有响应；敏捷度高，线性范
围宽，响应速度快。
不能用氢火焰离子化检测器检测的物质有：H2、He、O2、N2、Ar、Xe、NO、NO2、
N2O、NH3、CS2、COS、H2S、CO、CO2、H2O、HCHO、HCOOH、SiCl2、SiHCl3、SiF4
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等。
氢火焰离子化检测器的设计原理构造图见图3-2，
放空
收集极
助燃气Air极化极
氢气
载气
分别组分
图3-2氢火焰离子化检测器的设计原理构造图
助燃气经过氢火焰离子化检测器的喷嘴周围，载气带着组分进入喷嘴与
氢气混淆后在喷嘴出口处焚烧，形成氢氧扩散焰。组分在火焰中离子化，在
极化电压作用下，从收集极收集到离子流，经放大后，记录下来。
有机分子在火焰中进行的是化学电离。当载气中没有组分时，在火焰
...
.
中生成大量的H、OH、O2H等基团,当有机组分进入火