文档介绍：一、污染源的调查
1、校园水污染源主要包括食堂水、实验室废水、生活污水等。
2、 食堂水包括洗碗水、洗菜水以及其它污水，洗碗水主要含有N、P等营养物质和 油脂，洗菜水含有的沙粒等较少的污染物，其它污水含有较多有机污染物。主要排 入下水道标准溶液［c(NH4)2Fe(SO4)2・6H2O~］：
中，边搅拌边缓慢加入 20mL 浓硫酸，摇匀。临用前，用***钾标准溶液标定。
标定方法：***钾标准溶液于500mL锥形瓶中，加水稀释至110mL 左右，缓慢加入30mL浓硫酸，混匀。冷却后，加入3滴试亚铁灵指示液()，用 硫酸亚铁铵溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。
按下式计算硫酸亚铁铵溶液浓度：
c=(*)/(V)
式中：c――硫酸亚铁铵标准溶液的浓度，mol/L；
V――硫酸亚铁铵标准溶液的用量，mL。
硫酸-硫酸银溶液：于500mL浓硫酸中加入5g硫酸银。放置1〜2d,不时摇动使其溶解。
硫酸***：结晶或粉末。
测定步骤
()置于250mL磨口的回流锥形瓶 中，***钾标准溶液及数粒小玻璃珠或沸石，连接磨口回流冷凝管， 接通水后再加热。从冷凝管上口慢慢加入30mL硫酸-硫酸银溶液，轻轻摇动锥形瓶使溶液 混匀，加热回流2h (自开始沸腾时计时)。
对于化学需氧量高的废水样，可先取上述操作所需体积1/10的废水样和试剂于15*15 0mm硬质玻璃试管中，摇匀，加热后观察是否变成绿色。如溶液显绿色，再适当减少废水 取样量，直至溶液不变绿色为止，从而确定废水样分析时应取用的体积。稀释时，所取废水 样量不得少于5mL,如果化学需氧量很高，则废水样应多次稀释。废水中***离子含量超过30 mg/L时，***加入回流锥形瓶中，(或适量废水稀释至2 )，摇匀。
冷却后，用90mL水冲洗冷凝管壁，取下锥形瓶。溶液总体积不得少于140mL，否则因酸度 太大，滴定终点不明显。
溶液再度冷却后，加 3 滴试亚铁灵指示液，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定，溶液的颜色由黄色 经蓝绿色至红褐色即为终点，记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量。
测定水样的同时，，按同样操作步骤作空白试验。记录滴定空白时硫 酸亚铁铵标准溶液的用量。
计算：CODcr (O2,mg/L) =((V0-V1)・ c*8*1000)/(V)
式中：c――硫酸亚铁铵标准溶液的浓度，mol/L；
V0——滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液用量，mL；
V1——滴定水样时用硫酸亚铁铵标准溶液的用量，mL；
V——水样的体积，mL；
8 氧(1/2 O)摩尔质量，g/mol。
注意事项
***络合***离子的最高量可达40mg，，即最高络合2000 mg/L ***离子浓度的水样。若***离子的浓度较低，也可少加硫酸***，使保持硫酸***：***离子= 10:1 (W/W)。若出现少量***化***沉淀，并不影响测定。
〜，但试剂用量及浓度需按下表进行相应调整，也 可得到满意的结果。
水样取样量和试剂用量表
水样体积
/mL
l/LK2CrO 7溶液/m L
H2SO4-A g2SO4 溶 液/mL
HgSO4/g
[(NH4)2F e(SO4)2]/ (mol/L)
滴定前总 体积/mL
15
70
30
140
45
210
60
280
75
350
对于化学需氧量小于50mg/L的水样，***钾标准溶液。回滴时用0. 01mol/L硫酸亚铁铵标准溶液。
水样加热回流后，溶液中***钾剩余量应为加入量的1/5〜4/5为宜。
用领苯二甲酸氢钾标准溶液检查试剂的质量和操作技术时，由于每克领苯二甲酸氢钾的理论
,(HOOCC6H4COOK)于重蒸馏水中， 转入1000mL容量瓶，用重蒸馏水稀释至标线，使之成为500mg/L的CODcr标准溶液。用 时新配。
CODcr的测定结果应保留三位有效数字。 每次实验时，应对硫酸亚铁铵滴定溶液进行标定，室温较高时尤其应注意