文档介绍：: .
实验八环己烯的制备
一、实验目的：
1、学习以浓磷酸催化环己醇脱水制备环己烯的原理和方法
2，然后加入3—4ml5%的碳酸钠溶液中和微量的酸。将液体转入分液漏斗中,振摇（注意放气操作）后静置分层，打开上口玻塞，再将活塞缓缓旋开，下层液体从分液漏斗的活塞放出产物从分液漏斗上□倒入一干燥的小锥形瓶中，用1—2g无水氯化钙干燥。
4、蒸出产品
待溶液清亮透明后，小心滤入干燥的小烧瓶中，投入几粒沸石后用水浴蒸馏，收集80—85C的馏分于已称量的小锥形瓶中。
六、产品产率的计算注意事项：
1、投料时应先投环己醇，再投浓磷酸；投料后，一定要混合均匀。
2、反应时，控制温度不要超过90C。
3、干燥剂用量合理。
4、反应、干燥、蒸馏所涉及器皿都应干燥。
5、磷酸有一定的氧化性，加完磷酸要摇匀后再加热，否则反应物会被氧化。
影响产率。
7、用无水氯化钙干燥时氯化钙用量不能太多，必须使用粒状无水氯化钙。粗产物干燥好后再蒸馏，蒸馏装置要预先干燥，否则前馏分多（环己烯—水共沸物），降低产率。不要忘记加沸石、温度计位置要正确。
8、加热反应一段时间后再逐渐蒸出产物，调节加热速度，保持反应速度大于蒸出速度才能使分馏连续进行，
七、实验指导：
分析试验装置选择，操作条件，注意事项。

反应是可逆反应，有副反应，可形成共沸物
故采用了在反应过程中将产物的反应体系分离出来的办法，推动反应向正反应方向移动，提高产物的产率。又环己烯bp83C,环己醇bp161C，环己醇一一水bp97•丈，，含水10％。
生成的水为18%,生成的环己烯为82%,因此，生成的环己烯可由生成的h2o以共沸物的形式完全蒸出反应体系，使环己醇完全转化。
、，所以本实验选用分馏装置为反应装置。
2. 洗涤操作
反应粗产物可能带有酸（H+），需要洗涤。环己烯、环己醇在水中有一定的溶解度，为减少水中溶解的有机物，使用NaCl饱和溶液洗涤粗产物，NaCl溶液洗涤另一好处是易分层，不易产生乳化现象。粗产物量大可用分液漏斗洗涤，量小可用半微量洗涤操作法—锥形瓶滴管分离方法。（盐析效应）
3. 干燥操作
大多数有机物与水形成共沸物。，含水10%，分离前必须干燥，否则蒸馏分离时前馏份增多，环己烯馏份减少。一般有机物蒸馏前都要干燥操作。（注意干燥剂，干燥原理，干燥剂的选择，操作方法。）
4. 产物环己烯分离的控制——蒸馏
干燥后的环己烯粗产物中有环己醇，，环己醇bpl61O，沸点差大，又有机物蒸馏时易产生碳化、聚合'等反应。所以选择水浴加热、蒸馏方法分离粗产物，收集820—850馏分。
5. 操作注意事项（操作要点）
1）环己醇粘度大，转移时不要损失。
2）H3PO4有氧化性，混合均匀后在加热，小火加热。
3）反应时，先小火加热，反应一段时间后，再从分馏柱顶分出环己烯—水共沸物。
4）由于环已烯与水形成共沸物（，含水10%）；环已醇与环已烯形成共沸物（