环己烯的制备 实验报告.docx

文档介绍：: .
实验八环己烯的制备
计划学时：4学时一、实验目的：
1、学****以浓磷酸催化环己醇脱水制备环己烯的为带水的混浊液。至无液体蒸出时，可升高加热温度（缩小石棉网与烧瓶底间距离），当烧瓶中只剩下很少残液并出现阵阵白雾时，即可停止蒸馏。
3、分离并干燥粗产物
将馏出液用***化钠饱和，然后加入3-4ml5%的碳酸钠溶液中和微量的酸。将液体转入分液漏斗中，振摇（注意放气操作）后静置分层，打开上口玻塞，再将活塞缓缓旋开，下层液体从分液漏斗的活塞放出，产物从分液漏斗上口倒入一干燥的小锥形瓶中，用1—2g无水***化钙干燥。
4、蒸出产品
待溶液清亮透明后，小心滤入干燥的小烧瓶中，投入几粒沸石后用水浴蒸馏，收集80—85C的馏分于一已称量的小锥形瓶中。
注意事项：
1、投料时应先投环己醇，再投浓磷酸；投料后，一定要混合均匀。
2、反应时，控制温度不要超过90C。
3、干燥剂用量合理.
4、反应、干燥、蒸馏所涉及器皿都应干燥。
5、磷酸有一定的氧化性，加完磷酸要摇匀后再加热，否则反应物会被氧化。
6、环己醇的粘度较大，尤其室温低时，量筒内的环己醇若倒不干净，会影响产率.
7、用无水***化钙干燥时***化钙用量不能太多,必须使用粒状无水***化钙。粗产物干燥好后再蒸馏,蒸馏装置要预先干燥，否则前馏分多（环己烯—水共沸物）,降低产率。不要忘记加沸石、温度计位置要正确。
8、加热反应一段时间后再逐渐蒸出产物,调节加热速度，保持反应速度大于蒸出速度才能使分馏连续进行，
柱顶温度稳定在71C不波动。实验操作流程图:
七、实验指导：
分析试验装置选择，操作条件，注意事项。
1。反应装置的选择及反应控制反应是可逆反应，有副反应，可形成共沸物
H2O
100
安
1S
故采用了在反应过程中将产物的反应体系分离出来的办法，推动反应向正反应方向移动，提高产物的产率。又环己烯bp83°C,环己醇bp161°C,环己醇-—°C,°C,含水10%.
生成的水为18%，生成的环己烯为82%,因此，生成的环己烯可由生成的H2O以共沸物的形式完全蒸出反应体系，使环-己醇完全转化。
两共沸点70。8°C、97。8C相差不大，所以本实验选用分馏装置为反应装置。
2. 洗涤操作
反应粗产物可能带有酸（H+）,需要洗涤•环己烯、环己醇在水中有一定的溶解度，为减少水中溶解的有机物，使用NaCl饱和溶液洗涤粗产物,NaCl溶液洗涤另一好处是易分层，不易产生乳化现象。粗产物量大可用分液漏斗洗涤，量小可用半微量洗涤操作法一锥形瓶滴管分离方法（盐析效应）
3。干燥操作
大多数有机物与水形成共沸物。环己烯与水共沸点70。8C,含水10%，分离前必须干燥，否则蒸馏分离时前馏份增多，环己烯馏份减少。一般有机物蒸馏前都要干燥操作•（注意干燥剂，干燥原理，干燥剂的选择，操作方法•）
4. 产物环己烯分离的控制——蒸馏
干燥后的环己烯粗产物中有环己醇，环己烯bp83。3C,