文档介绍：粉末图指标化原理和应用指南
倒易点阵
定义：
r*hkl矢量垂直于晶面（hkl），且它的模等于（hkl）晶面的面间距dhkl.
计算：
性质：
o
b/k
a/h
c/l
r*hkl
（1）倒易点阵矢量与自算值之间偏差的
绝对值的平均。
MN和FN相近时，要优先选择：
(a) 有更高对称性的晶胞；
(b）体积最小的晶胞；
(c）理论衍射线数目小的晶胞。
FN定义为两项的乘积，前一
项与准确性有关，后一项与数据
完备性有关。
Smith 建议N值取30，如果衍射线
不够30，则取为全部衍射线数目。
FN值越大，结果越可靠。很难确
定地说FN值多大就对应正确解。但多
数正确解FN值在10以上。
粉末衍射图指标化结果的可靠性判断
除了考虑品质因数M和F外，也必须综合其它有关信息进行判断：
（1）最初输入的全部衍射线是否都能被指标化，未被指标化的衍射线要找出解释。
（2）如果未参与最初指标化的低角度弱峰和高角度峰也都能基于所得晶胞给以恰当的指标，标志结果较可靠。
（3）如果指标化结果中含有明确的系统消光规律，则结果更可靠。
（4）通过检索数据库，找到具有类似结构的化合物；与电子衍射和高分辨电子显微图的结果一致。
粉末衍射图指标化结果的可靠性判断
（5）如已知分子式和样品密度，可根据单胞内的分子数Z为整数来判断结果是否合理。
对有机分子，晶胞体积V和晶胞内分子个数Z之间有如下
近似关系：NNHA是分子中非氢原子（C,N,O等）的总数。
V ≈ 18 Z NNHA
（6）用多种计算程序，都得到相同的结果。
粉末衍射图指标化结果的可靠性判断
（7）根据衍射线数目和单胞体积的关系判断指标化结果的正确性：
K值是与晶系（对称性）、系统消光和多重性因子等有关的数。
对三斜晶系，K=2；正交晶系=8。也可以利用Smith给出的从单个衍射
线的d值估算晶胞体积的经验公式：
V =
V =
V =
d320、d325、d330 分别是第20、25和30条线的d值。
（8）根据指标化结果，进行全谱拟合，最终能解出合理的晶体结构。
三斜晶胞
粉末衍射图指标化经典方法比值法（立方晶系指标化）
立方晶系只有一个晶胞参数需要确定；
立方晶系衍射图可用手工指标化：
hkl
h2+k2+l2
P
I
F
100
1
v
110
2
v
v
111
3
v
v
200
4
v
v
v
210
5
v
211
6
v
v
220
8
v
v
v
300,221
9
v
310
10
v
v
311
11
v
v
222
12
v
v
v
320
13
v
321
14
v
v
400
16
v
v
v
410,322
17
v
411,330
18
v
v
331
19
v
v
420
20
v
v
v
粉末衍射图指标化经典方法比值法（立方晶系指标化）
International Table for Crystallography
粉末衍射图指标化经典方法比值法（立方晶系指标化）
基本步骤：(有关计算如用Origin等软件进行更简便。)
（1）从各个衍射峰角q计算Q值，并按Q值从小到大列表。
（2）列表计算各个Qi与最小Q值Q1的比值Qi/Q1。（或计算相邻Q值间差值DQi=Qi+1-Qi, 找出DQi的最小值DQmin，求出各Q值与DQmin的比: Qi/ DQmin ）
（3）如Qi/Q1值(或Qi/ DQmin )都接近整数，就化为整数Ni；如有比值不接近整数，就都乘以一个小的整数K（K=2，3，4，…）使其都成为接近整数的值，化成整数Ni。
（4）检查是否为带心的点阵(如Ni中有7，15，23，28等，就把Ni乘以2)。
（5）在h2+k2+l2数值列表找出各个Ni值对应的晶面指标hkl值，并根据公式计算晶胞参数（可随后精修）。
粉末衍射图指标化经典方法比值法（立方晶系指标化）
q
Q
Qi/
h2+k2+l2
hkl
a

1
100

2
110

3
111

0