文档介绍：苯甲酸(钠)和山梨酸(钾)检测
亚***盐与***盐测定
二氧化硫和亚硫酸盐测定
合成着色剂测定
第十二章 食品添加剂测定 重 点
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第一节 概述 一、 食品添加剂种类
食品添加剂 ——是指为改进食品料、蜜饯、配料酒、
雪糕、冰淇淋、冰棍、糕点、饼干和面包。
果汁型饮料可按稀释倍数80％加入。
用于瓜子，
用于话梅、陈皮类最大使用量为5g/kg
可与要求其它甜味剂混合使用。
g/kg
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HPLC
薄层色谱
离子选择电极
GB/T —）
食品中糖精钠测定
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（一）高效液相色谱法
样品加温除去二氧化碳和乙醇，调整pH至近中性，过滤后进高效液相色谱仪。经反相色谱分离后，以其标准溶液峰保留时间为依据进行定性，以其峰面积求出样液中被测物质含量。国家标准分析法，适用各类食品中糖精钠含量测定。
本法可同时测定糖精钠、苯甲酸、山梨酸。
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出峰次序？
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（二）酚磺酞比色法*
:样品经除去蛋白质、果胶、二氧化碳、酒精等，在酸性条件下用***提取，分离糖精钠，然后与酚和硫酸在175 ℃作用生成酚磺酞，再与氢氧化钠反应产生红色化合物，与标准系列比较定量。
①本法受温度影响较大，要使糖精充分与酚在硫酸作用下生成酚磺酞，应严格控制在 175士2℃温度下反应 2小时。
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②苯甲酸等有机物对测定有干扰，故要经过碱性氧化铝层析柱以排除干扰。 ③糖精易溶于***，而糖精钠难溶于***，为了便于***提取，使糖精钠转化成糖精，样品溶液需进行酸化处理。 ④为预防用***萃取时发生乳化，可在样品溶液中加入CuSO4和NaOH，沉淀蛋白质；对于富含脂肪样品，可先在碱性条件用***萃取脂肪，然后酸化，再用***提取糖精。 ⑤因酒精既可溶于***，又可溶于水，当用***萃取时易乳化，分层不清，故含酒精饮料应先加热挥去酒精；对含CO2饮料，应先除去CO2，不然将影响样液体积。
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（三）薄层色谱法 见教材P228
原理：在酸性条件下，使食品中糖精钠转变为糖精，再用***提取，挥去***后，用乙醇溶解残留物。点样于（硅胶GF254薄层板或）聚酰***薄层板上，展开后喷显色剂(%溴甲酚紫50%乙醇溶液)显色，再与标准比较，进行定性和半定量测定。
硅胶GF254：硅胶中既含有煅石膏（G表示）又含荧光指示剂（F表示），在254nm紫外光照射下呈黄绿色荧光。
若欲较准确定量分析，可刮样，溶于碳酸氢钠溶液中，离心、酸化，在270nm下进行吸光度测定，注意空白制备（刮下相同大小薄板，一样操作）。
（四）其它方法介绍 (P229—230)
二、其它甜味剂检测（略）
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第三节 防腐剂检测
一、概述
防腐剂是能预防食品***、变质、抑制食品中微生物繁殖，延长食品保留期一类物质总称。即使有些防腐剂被认为是比较安全，但长久或大量使用不行，应尽可能少用甚至不用。
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防腐剂品种：
苯甲酸、苯甲酸钠、山梨酸、山梨酸钾、丙酸
钠、丙酸钙、对羟基苯甲酸乙酯和丙酯、脱氢乙
酸等。
新开发：果胶分解产物、香辛料提取物、琼脂
低聚糖、甜菜碱、溶菌酶、鱼精蛋白等。
禁用防腐剂：水杨酸、甲醛、硼酸、β-奈酚、焦碳酸二乙酯等。
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一、苯甲酸(钠)和山梨酸(钾)检测
苯甲酸又名安息香酸。为白色有丝光鳞片或针状结晶，微溶于水， 使用不便，实际生产多用其钠盐。
苯甲酸钠易溶于水和乙醇，难溶于有机溶剂，与酸作用生成苯甲酸。
苯甲酸及其钠盐主要用于酸性食品防腐，在pH ~4其抑菌作用较强，当pH＞，抑茵效果显著减弱。对霉菌和酵母菌效果甚差。
COOH
COONa
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苯甲酸进入人体后，大部分与甘氨酸结合形成无害马尿酸，其余部分与葡萄糖醛酸结合生成苯甲酸葡萄糖醛酸甙从尿中排出，不在人体积累。苯甲酸毒性较小。
山梨酸又名花楸酸，(CH3CH=CHCH=CHCOOH）
化学名称 2,4-己二烯酸 为无色、无嗅针状结晶，难溶于水，易溶于乙醇、***等。
山梨酸钾易溶于水，难溶于有机溶剂，与酸作用生成山梨酸。比苯甲酸更安全，在体内最终成CO2和水。山梨酸及其钾盐也是用于酸性食品防腐剂，适合于在pH5～6时使用。它是经过与霉菌、酵母菌酶系统中巯基结合而到达抑菌作用。但对厌氧芽孢杆菌、乳酸菌无效。
它们主要用于酱油、果汁、果酱等食品中。
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