文档介绍：窖泥检测原理和方法
窖泥检测原理和方法
窖泥取样
窖泥是浓香型大曲酒生产过程中的重要条件之一，它对酒中微量香味成分的形成及其量比关系起着重要的作用。窖泥质量的好坏直接影响浓香型大曲酒产品的质量。
取回的泥样（包括人工培窖的黄0mL水中， 1mol/L HCl溶液，用水稀释至500mL，贮于塑料瓶中。
（2）酸性钼酸铵溶液：称取5g钼酸铵溶于42mL水中；在另一烧杯中注人8mL水和82mL浓盐酸。然后在搅拌下把钥酸铵溶液倒入烧杯中，贮于棕色瓶中。
（3）***化亚锡溶液：称取1g***化亚锡(SnCl2·2H20)溶于40mL 1mol／L HCl溶液中，贮于棕色瓶中。
（4）无磷滤纸：将直径为9cm的定性滤纸浸于0．2mol/LHcl溶液中4—5h，使磷、***等化合物溶出，取出后用水冲洗数次， HCl淋洗数次。最后用水洗至无酸件，在60℃烘箱中干燥。
（5）磷标谁液：准确称取于110℃干燥2h后冷却的磷酸二氢钾(KH2PO4) ，溶于水，并定容至1L。此溶液含磷为50ug/mL。
（6）磷标准使用液：准确吸取磷标准溶液25mL于250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，其浓度为5ug/mL。
3．测定步骤
（1）试样处理 ，加入***化铵-盐酸溶液至20mL浸泡30min，每隔5min搅拌1次。然后用烘干的无磷滤纸过滤，，摇匀，使之溶解后备用。
（2）磷的测定 吸取1mL试样浸出液，注入25mL容量瓶中，用水稀释至刻度。吸取此稀释液1
—2．5mL(视磷含量多少而异，一般黄泥含磷少，可直接取浸出滤液测定。窖皮泥磷含量较高，吸取稀释液2．5mL测定。老窖泥含磷量多，吸取1mL稀释液即可)，于25mL比色管中，加入2mL酸性铜酸铰溶液和3滴***化亚锡溶液，用水稀释至刻度。放置15min后，用2cm比色皿在680nm波长处，以标准系列中“0”管为空白测定吸光度。
（3）标准系列制备 吸取磷标准使用液0mL 、 、、，分别注入25mL比色管中。加入2mL酸性相酸铰溶液和3滴***化亚锡溶液显色，用水稀释至刻度。同上条件测定吸光度，以吸光度为纵坐标，标准液的磷微克数为横坐标，绘制标难曲线。
4．计算
有效磷含量(mg／100mg)＝m1*(1/v)*25*20*(1/m)*(1/1000)*100*[1/(1-w)]
式中
m1一—试样溶液中有效磷质量，ug
v——吸取稀释试样的体积，mL
25——稀释试样总体积，mL
20——试样浸取液体积，mL
m一风干泥试样质量，g
w一风干试样水分，％。
五、有效钾
1．原理
测定有效钾时用碳酸铵将试样中的钙镁沉淀，然后用灼烧法除去铵盐。再在微酸性溶液中用亚***钴钠沉淀钾。生成的亚***钴钾钠的黄色沉淀在酸性溶液中，用过量的高锰酸钾分解，剩余的高锰酸钾加过量草酸钠除去。多余的草酸钠在用高锰酸钾回滴。由高锰酸钾与亚***钴钾钠反应的实际消耗量计算试样中的钾含量。
2．试剂
①碳酸铵溶液：，稀释至1L。
②／L***溶液：***用水稀释至1L。。
③200g／L亚***钴钠溶液：称取10g亚***钴钠，溶于50mL水中，临用时配制。
④／L硼酸溶液：，稀释至1L。
3．测定步骤
①试样处理：准确称取2．500g风干土样于250mL具塞三角瓶中，加入100mL碳酸铵溶液，浸出1h，其间每15min摇动1次。然后用1号烧结玻璃滤器上铺滤纸片抽气过滤，用100mL钼酸铵溶液分3
—4次洗涤。过滤速度不宜太快，以使土壤胶体吸附的钾全部置换出来，将浸出液定量移人蒸发皿内，在水浴上蒸于。残渣加3—5mL***再蒸干，并反复操作3次，至有机物去净。蒸干后，在低于500℃的条件下灼烧去除氨，冷却至室温。
②钾的沉淀：在灼烧去除氨的试样蒸发皿中，准确加入25mL ***溶液，用带橡皮头的玻璃棒洗皿壁，使残留物溶解并混合均匀。迅速用干滤纸过滤于50mL三角瓶中，吸取10mL滤液于200mL烧杯中，边搅拌边徐徐加入10mL亚***钻钠溶液，盖好表面皿，在20℃放置过夜，使沉淀完全。
用2号烧结玻璃滤器上铺定量滤纸片(事先烘干至恒重)，抽气过滤，／L硼酸将杯中沉淀全部移人滤器。