文档介绍：环境分析化学环境分析化学?涉及范围广?对象复杂?变异性?定量分析?普遍性、实用性强环境分析样品前处理环境分析样品前处理 : : ?固相萃取法 ( SPE ) ?超临界流体萃取法( SLM) ?固相微萃取法( SPME ) ?加速溶剂萃取法( ASE ) 几种主要的无、少溶剂样品前处理方法几种主要的无、少溶剂样品前处理方法前处理方法原理分析方法分析对象萃取相缺点顶空法(静态顶空法,捕吹法) 利用待测物的挥发性直接抽取样品顶空气体进行色谱分析;利用载气尽量吹出样品中待测物冷冻捕集或吸附集的方法收集被测物挥发性有机物气体静态顶空法不能浓缩样品, 定量需要校正,吹捕法易形成泡沫,仪器超裁超临界流体萃取利用超临界流体密度高、粘度小对压力变化敏感的特征在超临界状态下萃取待测样品,通过减压、降温或吸附收集后分析烃类及非极性化合物,以及部分中等极性化合物 CO2 、氨、乙烷、乙烯、丙烯、水等萃取装置昂贵,不适于分析水样膜萃取膜对待测物质的吸附作用由高分子膜萃取样品中的待测物,然后再用气体或液体萃取出膜中的待测物挥发、半挥发性物质,支载液膜萃取在不同pH 值下能离子化的化合物高分子膜、中空纤维膜岁待测物浓度变化有滞后性,待测物受膜限制大固相萃取固相吸附剂对待测物的吸附作用先用吸附剂吸附在用溶剂洗脱待测物各种气体液体及可溶的固体盘状膜、过滤片、固相萃取伎回收率低、固体吸附剂容易被堵塞固微相萃取待测物在样品及萃取涂层之间的分配平衡将萃取纤维暴露在用品或其顶空中萃取挥发,半挥发性有机物具有选择吸附性的涂层萃取涂层易磨损,使用寿命有限加速溶剂萃取法加速溶剂萃取法 USEPA 500 ,600 和8000 系列方法编号对照表污染物名称 500 系列(饮用水) 600 系列(废水) 8000 系列(固体废弃物) 主要分析方法挥发性卤代烃 601 8010 GC/OHD,ECD 挥发性有机物 8015 挥发性芳烃类 601 8020 GC/PID 丙烯醛、丙烯*** 603 8030 GC/FID 二溴乙烯,二***氮丙烷 504 酚类 604 8040 GC/FID ’,EC 有机卤化物,农药急 PCBs 505 联苯***类 605 邻苯二甲酸酯类 506 606 8060 含N,P农药 507 亚硝***类 607 GC/NPD ’TEA 有机***农药及 PCBs 508/508 A608 8080 GC/ECD 硝基芳烃及异佛尔*** 609 8090 GC/EC,FID 多环芳烃类 610 8100 LC/UV, 荧光, GC/FID 卤代醚类 611 GC/OHD 卤代烃类 612 8120 GC/ECD 2,3,7,8- TCDD 613 GC/MS 有机磷类 8140 有机***除草剂 5158150 挥发性有机物 524-2 (60重) 624 8240 GC/MS 半挥发性有机物 525 625 8250 GS/MS 各种色谱技术的进展各种色谱技术的进展?毛细管气相色谱技术?高效液相色谱?超临界流体色谱?离子色谱[ IC] ?毛细管电泳毛细管气相色谱技术毛细管气相色谱技术: : ?达数万塔板数? mm , 宽口径毛细管柱解决柱容量小的问题?多维色谱的应用?多监测器联用表面发射火焰光度检测方法表面发射火焰光度检测方法: : ?优点: ,避免样品扩散。 。 100 —1000 倍最低检测限在 30 fg— 。高效液相色谱高效液相色谱: : ?缩小柱径和采用 3μm填料可达 5000 一 10000 理论塔板/ m 。超临界流体色谱超临界流体色谱: : ?超临界的流体作为流动相? SFC 常用的流动相为 CO 2 ? GC 与 HOLC 的检测器在 SFC 上均可应用联用技术联用技术联用技术应用举例 GC-AAS 石油中乙基铅化合物,络合物,鱼中***化合物 GC-AES( 原子发射光谱)有机锡化合物,甲硅烷化醇类 GC-MES( 微波等离子体发射光谱)元素选择性检测 GC-AFS( 原子荧光光谱)四乙基铅 GC-ICP-AES(DCP,MIP) 烷基铅,有机硅( Mn , Hg , Cr) GC-MS 普遍应用(挥发性、半挥发性化合物,衍生物) GC-FTIR 柴油机尾气颗粒物中硝基多环芳烃 GC-MS-FTIR GX-TEA 亚硝*** HPLC-AAS 四烷基铅,有机锡 HPLC-ICP-AES VB 12中 CO , 蛋白质中金属, Fe, As , Hg , Cu ; 螯合物状态分析,同位素稀释 HPLC-ICP/MS;HPLC-FTIR;HPLC-TEA HPLC-MS Thermospray ,Particle Beam/MAGI