文档介绍：实验四黄连中小璧碱的提取、精制和鉴定
一、概述
黄连系毛莫科黄连属植物黄连（copt is chinensis Eranch.）的干燥根茎。黄连具有清热燥湿、清心除烦，泻火解毒的功效。黄连的有效成分主要是生物碱, 已分离出的主要生物碱实验四黄连中小璧碱的提取、精制和鉴定
一、概述
黄连系毛莫科黄连属植物黄连（copt is chinensis Eranch.）的干燥根茎。黄连具有清热燥湿、清心除烦，泻火解毒的功效。黄连的有效成分主要是生物碱, 已分离出的主要生物碱有小璧碱（berberine）、掌叶防己碱（palmatine）、黄连碱（jatrorrhizine）等。小璧碱有很强的抗菌作用，已广泛地应用于临床。
主要化学成分的结构及理化性质：
小璧碱为黄色针状结晶，mp为154°C,游离的小璧碱能缓缓溶于水（1： 20）及乙醇中（1： 100）,易溶于热水及热醇，难溶于乙醍，石油醍、苯、三***甲烷等有机溶剂，其盐在水中溶解度很小，尤其是盐酸盐。盐酸盐为1： 500,枸格酸盐1： 125,酸性硫酸盐1： 100,硫酸盐1： 30,但在热水中都比较容易溶解。
小璧碱常以季铉碱形式存在，碱性强（）,能溶于水中，其水溶液
季铉式（红棕色）醇式（黄色）醛式（黄色）
二、实验部分
（一）实验目的
1、掌握小璧碱的结构特点和理化性质，以及一般的提取精制方法。
2、掌握旋转蒸发仪的使用。
3、熟悉盐酸小璧碱的色谱鉴定和定性鉴定方法。
（二）实验原理
1、提取原理：小璧碱为异喳琳类小璧碱，结构中的氮原子以季铉盐形式存在，显一定程度的亲水性，因此游离小璧碱能溶与水（1:20）及乙醇（1:100）,热水或热乙醇中易溶，不溶于乙醍、***仿、苯等有机溶剂。盐酸小璧碱在沸水中溶解，在冷水中析出。
2、分离原理：小璧碱与酸所成的盐在水中的溶解度不尽相同，如硫酸小璧碱为（1:30）,酸性硫酸小璧碱为（1:100）,枸椽酸小璧碱为（1:125）,而盐酸小璧碱为（1:500）。本实验就是据游离小璧碱在水和乙醇中的溶解度较大，而其盐酸盐难溶于水的性质进行提取和精制的。
（三）实验药材、仪器与试剂
1、药材：黄连50g （每组）。
2、仪器：回流装置、水浴锅、冰箱、旋转蒸发仪、烧杯（250ml）、抽滤装置、滤纸、层析缸、滤纸、试管、电炉。
3、试剂：75%乙醇、95%乙醇、蒸馅水、10%盐酸、***化钠、乙醇、***仿-甲醇T/10盐酸（1:1:1）、10%硫酸、漂白粉、10%氢氧化钠、***。
（四）实验内容
1、小璧碱的提取
取黄连粗粉50g,加入400ml75%的乙醇回流1. 5h,四层纱布过滤，药渣用 95%乙醇300ml回流lh,四层纱布过滤，并用少量蒸馅水洗涤药渣，合并两次滤液和洗液，放于冰箱中。
2、小璧碱的浓缩
用旋转蒸发仪将小璧碱提取液浓缩至糖浆状（小于50ml,无醇味）。
3、盐酸小璧碱的制备
将浓缩液倒入100ml沸水中（换成250ml烧杯）煮沸至溶解（lOmin）,趁热抽滤，在