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文档介绍

文档介绍:仪器分析复习
1.仪器分析的定义:以测量物质的物理性质的分析方法。特点:简便、快速、灵敏、易于实现自动化等特点2.仪器分析的分类:电化学、光谱、色谱
色谱法的分类
1)按两相状态分类:可分为气固色谱、气液色谱、液固色谱、液液色谱等四类为流动相。
液相色谱流动相要求:①高纯度;②对样品各组分均有一定的溶解度;③不溶解固定相;
粘度小;⑤与检测器相匹配;⑥不能有气体进入,不能有其他液体进入。
高效液相色谱仪高效液相色谱仪一般都具备贮液器、高压泵、梯度洗提装置(用双泵)、进样器、色谱柱、检测器、恒温器、记录仪等主要部件。
1)高压泵:类型有:①往复式柱塞泵;②气动放大泵
2)检测器:①紫外光度检测器;②荧光检测器;③差示折光检测器;④电导检测器;⑤蒸发光散射检测器;
电化学分析法的分三类:电直接测定分析法,电容量分析法,电重量分析法。
RTa
电位分析法原理:能斯特方程式E二Eo+In*
Ox/RednFa
Red
电极的种类:①指示电极PH②参比电极③工作电极④电位滴定
离子选择性电极的种类和性能
原电极:(膜电极):
(膜)电极:
敏化电极:;(底物)电极
测定离子活度的方法
标准曲线法:缺点:适合于离子强度小或样品简单的测试,采用加入TISAB或标准加入法测定可克服。
标准加入法:优点:只需一种标准溶液,可减少离子强度变化引起的误差(Y恒定)
格化作图法(连续标准加入法)
影响测定的因素:①温度的影响;②电动势测量误差;③干扰离子影响;
pH的影响;⑤浓度的影响;⑥响应时间的影响;⑦迟滞效应。
电位滴定法
1)原理:滴定过程中,接近等当点时,被滴定的物质浓度发生突变,由此,引起指示电极的电极电位突变,导致电池电动势突变,从而指示终点。
2)特点:①准确度较电位测量法高,相对误差可<%;②可用于浑浊或有色溶液体系。③可用于非水体系(有机物测定);④可连续和自动化,适用于微量分析;
3)缺点:到达平衡时间长,操作费时。
确定终点的方法:
滴定曲线法(E-V曲线法)EE-V曲线上的拐点即为等当点。
一级微商法(AE/AV-V曲线法)AE/AV〜V曲线的顶点为等当点。
二级微商法(A2E/AV2〜V曲线法)A2E/AV2=0的点为等当点。
电位滴定法的应用
酸碱反应:PH玻璃电极为指示电极,甘汞电极为参比电极,或用复合电极。
氧化-还原反应:Pt电极为指示电极,甘汞电极为参比电极。
沉淀反应
络合反应:可克服共存杂质离子对所用的指示剂的封密、僵化作用。
29•法拉第电解定律及库仑分析法概述
法拉第电解定律
MQ
96487n
Mit
=——x
n96487
(注意单位)
库仑分析必要条件:电极反应专一,电流效率100%,
库仑滴定的特点
准确度高:%,%以下,能作为标准方法。库仑滴定中的电量容易控制和准确测量。
由于滴定剂是通过电解产生的,产生后立即与溶液中待测物质反应(边电解边滴定),所以可以使用不稳定的滴定剂,如,Cl2、Br2、Cu+等。
不需要基准物质;④方法的灵敏度高。10-5-10-9g/mL;⑤易于