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看谱的半定量分析.ppt

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看谱的半定量分析.ppt

上传人:孔乙己 2022/6/1 文件大小:922 KB

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看谱的半定量分析.ppt

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文档介绍

文档介绍:看谱的半定量分析
表明:
‘分析线对’相对强度的对数与待测元素在试样中的含量的对数成线性关系,因此可以通过对‘分析线对’相对强度的测定,实现对待测元素含量的定量分析。

弧焰中边缘部分蒸气原子,一
等于
小于等于
比较小于
小于
小小于

Cr5—5345. 77Å
Fe71—Å
Cr6—Å
Fe72—Å
Fe73—Å
Cr%
强度评定

Cr5 =71

Cr6 =71

Cr5 =72
1. 9~
Cr5 =73

Cr5>73; Cr6 =72
‘分析标志’也称‘分光标志’,它是目视测定含量的主要依据,根据分析标志可以查出某一元素的分析线与比较线的某一相对强度,确定某元素含量是多少.
分析标志的选择应注意以下几点: ①分析线,比较线最好选择在眼睛灵敏度较高的区域,尽量不要选择在两种颜色的交界处。谱线有足够的亮度,且稳定性好; ②分析线和比较线之间相距不能太远,致少应在同一视场中 ,相距要近. ③分析线与比较线均称性要好(激发电位,电离电位接近) ④要注意第三元素的影响,最好本牌号标志观测本牌号的试样。 ⑤在分析时,使用的标志灵敏度和准确度要高,要求分析线、比较线有明显的变化。
⑥同一试样需要两个或两个以上的标志进行观测 然后平均求取含量。
⑦选择好激发电流大小,电极极距以及预然时间是相当重要的。
⑧全面考虑被测试样的组成,试样组成的变化对谱线强度的改变有时相当显著。

在选择分析标志过程和实际看谱分析中,时常会遇到分析同一种元素时,由于试样成分的改变,该元素的谱线强度随之不同,甚至比较线的强度也有了改变。

①首先试样成分的改变会引起元素存在形态以及晶体结构或基体组织的变化;
②其次试样成分的改变,在弧焰中气体成分也随之改变。

①一种合金钢中含有钛和钨时,要用W Å来测定w的含量时,就会造成很大的误差
②钢中存在钨时,对硅的谱线强度有抑制作用。对一般低硅( ~ %)钢样,有钨存在时,Å在低压火花光源激发下几乎不出现,对含硅量较高(~%)钢样,该硅线虽能见到,但受钨抑制,强度相应降低。值得指出的是,工作中还应经常使用已知含量的标样进行校核。

Cr:15′ Mn:20′ V:30′
W:40′ Mo:40′ Ni:40′
Ti:60′

研究发生变动的部分,做到在复杂的光谱中找到原来所熟悉的特征线。
,以提高分析的准确度

尽量做到再现分析标志制定时的分析条件
,以作相互校对。
,,同时两线中间最好要避免特别亮的谱线存在,以免造成分析误差。

应遵守所分光标志给定的光源状态,电极极距,电流大小及预燃时间条件。尽量做到再现分析标志制定时的分析条件,则看谱分析结果的可靠性应更有保证。

分析标志选择得愈精细,对分析准确就愈有保证,对每一规定含量,同时列出几组线的强度评定结果,以作相互校对。
,选择合金元素的分析线和比较线时,,同时两线中间最好要避免特别亮的谱线存在,以免造成分析误差。
,选择合金元素的分析线和比较线时,,同时两线中间最好要避免特别亮的谱线存在,以免造成分析误差。


,以免因为污染电极或干扰而造成误判。


,即其含量变化很小就能引起谱线强度的较大变化。
。因为有的合金元素(如同时存在铬、镍等)容易引起光谱视图的较大改变。
,以免因为污染电极或干扰而造成误判。