文档介绍：实验一水中微量氟的测定(离子选择性电极法) 一、实验目的 1 .了解氟离子选择电极测定水中微量氟的原理和方法; 2 .掌握离子计的使用方法。二、实验原理离子选择电极是一种电化学传感器,它将溶液中特定离子的活度换成相应的电位。当氟离子选择电极( 简称氟电极) 插入溶液时, 其敏感膜对 Fˉ产生响应, 在膜和溶液间产生一定的膜电位: j n= K- ɑ F - 在一定条件下膜电位?膜与Fˉ活度的对数成直线关系。当氟电极与饱和甘汞电极插入被测溶液中组成原电池时,电池的电动势 E 在一定条件下与 Fˉ活度的对数成直线关系: E= K ?- ɑ F - 式中 K ?为常数, 通过测量电池电动势可以求出 Fˉ的活度。当溶液的总离子强度不变时, 离子活度系数为一定值,则有 E= K ??- F -E与Fˉ的浓度 c F - 的对数成直线关系。因此, 为了测定 Fˉ的浓度, 常在标准溶液与试样溶液中同时加入相等的足够量的中性电解质作总离子强度,调节缓冲溶液(TISAB) ,保持较高的离子强度, 使它们的总离子强度近似一致, 不再受样品或标准溶液中原有离子含量的影响。因而样品溶液和标准溶液中待测离子的活度系数可认为相等。当Fˉ浓度在 ? ? 10 -6 mol/L 范围时,氟电极电位与 pF 成直线关系,可用标准曲线法或标准加入法进行测定。氟电极只对游离的 Fˉ有响应。在酸性溶液中,H + 与部分 Fˉ形成 HF 或 HF 2ˉ, 会降低 Fˉ的浓度。在碱性溶液中, LaF 3 薄膜与 OH ˉ发生交换作用而使测定结果偏高。因此, 溶液的酸度对测定有影响。氟电极适宜于测定的 pH 范围为 5-7. 氟电极的最大优点是选择性好。能与 Fˉ生成稳定配合物或生成沉淀的元素(如 Al、 Fe、 Zr、 Th 、 Ca 、 Mg 、 Li 及稀土元素) 会干扰测定, 通常可用柠檬酸、 DCTA 、 EDTA 、磺基水杨酸及磷酸盐等掩蔽。其他阴离子(如 Clˉ、 Brˉ、Iˉ、 SO 4 2ˉ、 NO 3ˉ、 Ac ˉ、C 2O 4 2ˉ等) 均不干扰测定。加入总离子强度调节缓冲液,可以起到控制一定的总离子强度和酸度,以及掩蔽干扰离子等多种作用。三、仪器与试剂仪器:国产 PXD-270 型数字离子计(见附图) ,氟离子选择性电极,饱和甘汞电极,电磁搅拌器,塑料烧杯( 50ml ) ,容量瓶( 50ml ) ,移液管( 25ml ) ,吸量管( 10、 1ml )。试剂: ① ?g ? mL -1 氟标准溶液:准确称取于 120 0C 干燥 2h 并冷却的分析纯 , 溶于去离子水中,转入 1000mL 容量瓶中,稀释至刻度,贮于聚乙烯瓶中。② ?g ? mL -1 氟标准溶液:吸取上述溶液 ,用去离子水稀释成 100mL 即得。③总离子强度调节缓冲溶液:于 1000mL 烧杯中, 加入 500mL 去离子水和 57mL 冰醋酸、 58gNaCl 、 12g 柠檬酸钠(Na 3C 6H 5O 7? 2H 2 O) ,搅拌至溶解。在冷水溶液中缓慢加入 ?L -1 NaOH 溶液约 125mL ,用 1% 溴甲酚绿作指示剂滴至呈蓝绿色