文档介绍：活性炭吸附氢醌滴定法测定金的技术问题
活性炭吸附氢醌滴定法测定金的技术问题
摘要:在活性炭吸附氢醌滴定法分析测定金的实际应用中,对该分析测定方法的技术问题进行有益探讨。掌握各流程技术要领,较好地消除了碳、硫、锑及有机物对金测定的干犹,使活性炭吸附氢醌滴定法测定地质样、金精矿、选矿样流程中金的分析结果的准确性、稳定性及合格率有较大的提高。
关键词:活性炭吸附;氢醌滴定法;分析测定金;技术问题
中图分类号: : A
引言:
对于一般的黄金矿山,在生产过程中金的快速、准确地分析测定对控制工艺指标及调度生产起着关键的作用。活性炭吸附氢醌滴定法测定金,是一种传统的测定方法,具有很强的稳定性[1]。广西某公司经过数年针对某矿石类型结合实际的应用,其经验已相当成熟,在多次外检中,金外检合格率均达国家标准,完全可以满足矿山生产要求。笔者在实际生产过程中,针对该矿山矿石类型及各种化验分析样品的要求[2],对活性炭吸附氢醌滴定法测定金的若干技术问题进行了有益探讨[3],并取得了具有指导意义的经验,排除了许多影响化验分析质量的因素,提高了分析结果的准确性。
试样用王水溶解,在(1:1)王水介质中,3价金在王水介质中直接被活性炭吸附,经灰化再用王水溶解,用氢醌标准液进行滴定。
(1)试剂。王水(1:1):3体积盐酸和1体积硝酸加入到4体积水中,搅匀。
活性炭:称大张定性滤纸45g,撕碎在约2000mL煮沸的水中泡一天;在电炉上加热至微沸,边加热边搅拌至细碎;,继续搅拌至均匀;加水至3000mL。
氢醌标准液(母液):,、无水乙醇50mL,用水释至1000mL、摇匀,置于暗处保存。
氢醌标准工作液:,、无水乙醇50mL,用水释至1000mL、摇匀,避光保存。
金标准溶液(µg/mL):,加入约20mL新配置王水和1g氯化钾,加热低温溶解,移入1000mL容量瓶中,加入王水250~300mL,用水释至刻度,摇匀,避光保存。
(2)实验仪器及器皿。万分之一电子天平1台;电热板1台;箱式电炉1台;水浴锅1台;抽虑装置1套。
烧杯:300mL;表面皿:900mm;塑料洗瓶:500mL;瓷坩埚:50mL;布氏漏斗;定性滤纸:Φ7mm;酸式滴定管:25mL。
称取10g试样于瓷方舟中,放箱式电炉中焙烧2h,去除硫和碳[4];冷却后移入300mL烧杯中,加1gNH4HF2,加王水80mL,于电热板上加热约50min;取下,加水至约120mL。将试液倒入布氏漏斗抽虑,用温热的5%HCl冲洗漏斗内残渣,至滤液不再显黄色。等吸附柱内溶液近干时,分别用温热2% NH4HF2洗液、温热5%盐酸及温热的水冲洗吸附柱,虑干后停止抽气。将柱内纸饼移入50mL瓷坩埚中并放于700℃箱式电炉进行灰化;取出冷却,加25%,于水浴上蒸干,加浓盐酸10滴,蒸至无酸味。
取下坩埚,稍冷,立即用氢醌标准工作液滴定,直至不再出现黄