文档介绍：: .
***钾法测定COD
一、方法的适用范围：，~，相应温度为120~124Co25ml具塞玻璃磨口比色管。
4. 试剂
无氨水:，蒸馏。收集馏出液于玻璃容器中或用新制备的去离了水。
1) 20%氢氧化钠溶液:称取20g氢氧化钠，溶于无氨水中，稀释至100mlo
2) 碱性过硫酸钾溶液:称取40g过硫酸钾(K2S2O8),15g氢氧化钠，溶于无氨水中，稀释至1000ml。溶液存放在聚乙烯瓶内，可贮存一周。
3) (1+9)盐酸。
4) ***钾标准溶液：
①标准贮备液:***钾(KNO3)溶于无氨水中，移至1000ml容量瓶中定容。此溶液每毫升含100ug***盐氮。
加入2ml三***甲烷为保护剂，至少可稳定6个月。
② ***钾标准使用液:将贮备液用无氨水稀释10倍而得，此溶液每毫升含10ug***盐氮。
步骤1）校准曲线的绘制一
① 分别吸取0、、、、、、、***钾标准使用溶液于25ml比色管中，用无氨水稀释至10ml标线。
② 加入5ml碱性过硫酸钾溶液，塞紧磨口塞，用纱布及纱绳裹紧管塞，以防迸溅出。
③ 将比色终置于压力蒸汽消毒器中，，放气使压力指针回零。然后升温至120°C~124°C开始计时（或将比色管置于民用压力锅中，加热至顶压溉吹气开始计时），。
④ 自然冷却，开阀放气，移去外盖，取出比色管并冷至室温。
®加入（1+9）盐酸1ml，用无氨水稀释至25ml标线。
⑥在紫外分光光度计上，以无氨水作参比，用10mm石英比色皿分别在220nm及275nm波长处测定吸光度。用校正的吸光度绘制校准曲线。
（2）样品测定步骤
取10ml水样，或取适量水样（使氮含量为20~80ug）。按校准曲线绘制步骤②至⑥操作。然后按校正吸光度，在校准曲线上查出相应的总氮量，再用下列公式计算总氮含量：
总氮（mg/L）=m/V式中:m一从校准曲线上查得的含氮量（ug）;
V一所取水样体积（ml）。
5. 精密度和准确度
① -，%八~%；%-%.
② 21个实验室，共测定64种水样（水库、湖水、河水等地表水55种，井水两种，废水七种）。每种水样重复测定六次。相对标准偏差一般小于5%，最大为7%;平均回收率在95%—105%之间，仅两种水样回收率为90%。
8注意事项①考吸光度比值A275/A220X100%大于20%时，应予鉴别（参见***盐氮测定中的（四）紫外分光光度法）。
②玻璃具塞比色管的密合性应良好。;使用民用压力锅时，要充分冷却方可揭开锅盖，以免比色管塞蹦出。
③ 玻璃器皿可用10%盐酸浸洗，用蒸馏水冲洗后再用无