文档介绍:结晶实验报告
篇一:食盐晶体生长实验报告
实验报告
一、实验题目:
食盐晶体生长及观测
二、实验目的:
1、结识结晶的基本过程及实验原理;
2、理解食盐结晶的条件和结晶的过程;
5、观测食盐不同样温度时的溶解度不同样,而使它们互相分离。(相似相溶原理)。一般重结晶只合用于纯化杂质含量在5%如下的固体有机物。
三、 核心试剂及物理性质
溶解度:(25℃)、(80℃)、18(100℃);(20℃),(20℃)。
***(20℃),微溶于***、***、甘油和苯。不溶于石油醚。
四、 试剂用量规格
粗乙酰苯***(),活性炭(—),水
五、 仪器装置
250或400ml烧杯、玻璃棒、电炉、热滤漏斗、滤纸、酒精灯、布氏漏斗、抽滤瓶、
循环水医用真空泵、乙酰苯***。
六、 实验环节及现象
七、 实验成果
***的结晶质量:=*100%=%
八、 实验讨论
重结晶中选用抱负的溶剂,必需规定: (1)溶剂不应和重结晶物质发生化学反映;
(2)重结晶物质在溶剂中的溶解度应随温度变化,即高温时溶解度大,而低温时溶解度
小;
(3)杂质在溶剂中的溶解度或很大,或很小; (4)溶剂应容易和重结晶物质分离; (5)能使被提纯物生成整洁的晶体;
(6)溶剂应无毒,不易燃,价廉易得并有助于回收运用。
重结晶的一般过程涉及:
(1)选择合适的溶剂;(2)饱和溶液的配制;(3)热过滤除去杂质;(4)晶体的析(5)晶体的收集和洗涤;(6)晶体的干燥。
1. 结晶如带有颜色时(产品自身颜色除外)往往需要加活性炭脱色,加入活性炭时应注意哪些问题?过滤时你遇到什么样的困难?如何克服?
答:加入活性炭时应待产品所有溶解后,溶液稍冷再加,以免浮现暴沸,同步应当根据体系杂质含量、体系体积加入适量的活性炭(固体量1%-5%左右),活性炭如果加入过量会吸附溶质,导致结晶收率减少,加入量局限性则使脱色效果变差。过滤时常遇到的困难也许有:1)活性炭穿滤,解决措施有抽滤前滤纸尽量贴紧漏斗,同步滤纸大小尽量和漏斗大小匹配,或使用双层滤纸;2)晶体在漏斗上析出,解决措施是待过滤溶液合适稀释,同步漏斗要充足预热,或合适增长体系真空度,加快滤液滤出速度。
2. 将母液浓缩冷却后,可以得到另一部分结晶,为什么说这部分结晶比第一次得到的结晶纯度要差?
答:重结晶结晶纯度和待重结晶样品中不同样组分的样品含量比和不同样组分在重结晶溶剂中的溶解度差别有关。当溶解度差别不大时,样品中各组分含量比差别越小,重结晶的纯度就会越差。由于样品中已有部分组分结晶析出,导致一次重结晶的母液中样品中个组分含量差别要比重结晶之前的小,因此一次结晶母液浓缩得到的结晶纯度比第一次的结晶纯度差。
3. 乙酰苯***重结晶浮现油珠因素是什么?如何对的解决它?
答:当温度高于83℃时,未溶于水但已熔化的乙酰苯***形成另一相,即产生油珠。加入少量水或继续加热,此现象即可消失。
4. 为什么重结晶溶解时,一般要用比饱和溶液多20