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实验八环己烯的制备
一、实验目的：
1 、 学习以浓磷酸催化环己醇脱水制备环己烯的原理和方法；
、初步掌握分馏、水浴蒸馏和液体干燥的基本操作技能二、实验原理：书 P158
流
程
图：
七、
实
验指导：
分析试验装置选择，操作条件，注意事项。
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反应装置的选择及反应控制
反应是可逆反应，有副反应，可形成共沸物
故采用了在反应过程中将产物的反应体系分离出来的办法， 推动反应向正反应
方向移动，提高产物的产率。又环己烯 bp83 ℃，环己醇 bp161 ℃，环己醇——水 ℃，环己烯——水 ℃，含水 10 ％。
生成的水为 18% ，生成的环己烯为 82% ，
两
因此，生成的环己烯可由生成的 H2O 以共沸物
共沸点
的形式完全蒸出反应体系，使环己醇完全转化。
℃、
℃相差不大，所以本实验选用分馏装置为反应装置。
洗涤操作
反应粗产物可能带有酸（ H + ），需要洗涤。环己烯、环己醇在水中有一定的溶
解度，为减少水中溶解的有机物，使用 NaCl 饱和溶液洗涤粗产物， NaCl 溶液洗涤
另一好处是易分层，不易产生乳化现象。粗产物量大可用分液漏斗洗涤，量小可用
半微量洗涤操作法—锥形瓶滴管分离方法。（盐析效应）
干燥操作
大多数有机物与水形成共沸物。 环己烯与水共沸点 ℃，含水 10% ，分离前
必须干燥，否则蒸馏分离时前馏份增多，环己烯馏份减少。一般有机物蒸馏前都要
干燥操作。（注意干燥剂，干燥原理，干燥剂的选择，操作方法。）
产物环己烯分离的控制——蒸馏
干燥后的环己烯粗产物中有环己醇，环己烯 ℃，环己醇 bp161 ℃，沸
点差大，又有机物蒸馏时易产生碳化、聚合 `等反应。所以选择水浴加热、蒸馏方法
分离粗产物，收集 82 ℃— 85 ℃馏分。
操作注意事项（操作要点）
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）环己醇粘度大，转移时不要损失。
）H 3 PO4 有氧化性，混合均匀后在加热，小火加热。
）反应时，先小火加热，反应一段时间后，再从分馏柱顶分出环己烯—水共沸
物。
4 ）由于环已烯与水形成共沸物（沸点 ℃，含水 10%）；环已醇与环已烯形
成共沸物（沸点 ℃，含环已醇 %）；环已醇与水形成共沸物（沸点 ℃，
含水 80%）。因此，在加热时温度不可过高，蒸馏速度不宜太快，以减少未作用的环
已醇蒸出。控制分馏柱顶温度 <90 ℃（考虑温度计、操作误差，控制 <90 ℃）。
5 ）反应终点的判断可参考下面几个参数： a) 反应进行 60 分钟左右； b) 反应瓶
中出现白雾；
分液时，水层应尽可能分离完全， 否则将增加无水氯化钙的用量， 使产物更多
地被干燥剂吸附而