文档介绍：第十章 液相色谱分析法
一、超临界流体色谱的特点与原理
feature and principle of SFC
二、超临界流体色谱仪的结构流程
structure and general process of SFC
三、超临界流体色谱的应用
application of SFC
第六节 超临界色谱
high performance liquid chromatograph
supercritical fluid chromatograph, SFC
2017/12/2
一、超临界流体色谱的特点与原理 principle and character of supercritical fluid chromatography
超临界流体:在高于临界压力与临界温度时,物质的一种状态。性质介于液体和气体之间。
超临界流体色谱(SFC),80年代快速发展,具有液相、气相色谱不具有的优点:
(1)可处理高沸点、不挥发试样;
(2)比LC有更高的柱效和分离效率。
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2. 超临界流体性质
(1)性质介于液体和气体之间;
具有气体的低黏度、液体的高密度,扩散系数位于两者之间。
(2)可通过改变超临界流体的密度(程序改变)调节组分分离(类似于气相色谱的程序升温,液相色谱中的梯度淋洗)。超临界流体的密度与压力有关。
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SFC的流动相:超临界流体;CO2、N2O、NH3
SFC的固定相:固体吸附剂(硅胶)或键合到载体(或毛细管壁)上的高聚物;可使用液相色谱的柱填料。填充柱SFC和毛细管柱SFC;
分离机理:吸附与脱附。组分在两相间的分配系数不同而被分离;
通过调节流动相的压力(调节流动相的密度),调整组分保留值;
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压力效应:
SFC的柱压降大(比毛细管色谱大30倍),对分离有影响(柱前端与柱尾端分配系数相差很大,产生压力效应);
超临界流体的密度受压力在临界压力处最大,超过该点,影响小,超过临界压力20%,柱压降对分离的影响小;
压力效应:在SFC中,压力变化对容量因子产生显著影响,超流体的密度随压力增加而增加,密度增加提高溶剂效率,淋洗时间缩短。
CO2流动相,当压力改变:→×106 Pa,则:
C16H34的保留时间 25min → 5min。
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程 序 升 压
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HPLC与SFC 比较
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二、超临界流体色谱的结构与流程instrument structure and the general process of SFC
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(1)SFC的高压泵
无脉冲的注射泵;通过电子压力传感器和流量检测器,计算机控制流动相的密度和流量;
(2)SFC的色谱柱和固定相
可以采用液相色谱柱和交联毛细管柱;
SFC的固定相:固体吸附剂(硅胶)或键合到载体(或毛细管壁)上的高聚物;专用的毛细管柱SFC;
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主要部件
(3)流动相
SFC的流动相:超临界流体;CO2、N2O、NH3
CO2应用最广泛;无色、无味、无毒、易得、对各类有机物溶解性好,在紫外光区无吸收;缺点:极性太弱;加少量甲醇等改性;
(4)检测器
可采用液相色谱检测器,也可采用气相色谱的FID检测器
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