文档介绍：真武汤有效成分提取方法优选
任燕田翰罗春丽孙宇章 (1贵州大学贵州贵阳 550025;
2云南南诏药业有限公司云南昆明 671000;
3北京医药集团中国医药研究开发中心 102206)
【提取实验要求的时间及次数,趁热过滤提取液,合并滤液置于250ml容量瓶中,用无水乙醇定容,,无水乙醇定容,在350nm波长处以无水乙醇作参比溶液测定吸光度值并记录数据。
乙醇浓度对提取效果的影响:,料液比均为1∶10,在70℃的水浴加热条件下回流提取1次,回流提取时间为60min,乙醇浓度分别为50%、60%、70%、80%、90%。按上述的含量测定方法测定吸光度值。结果表明:随乙醇浓度的增加,提取的乌头碱质量呈增长趋势,故选择乙醇浓度为70%、80%、90%作为溶剂较为合适。
提取时间对提取效果的影响:,料液比均为1∶10,乙醇浓度为90%,在70℃的水浴加热条件下回流提取1次,回流提取时间分别为30min、60min、90min、120min、150min。按上述的含量测定方法测定吸光度值。结果表明:随提取时间的延长,提取的乌头碱质量呈增长趋势,继续延长提取时间,乌头碱质量无增长现象;由于提取时间较短时,不利于材料溶解和提取液过滤,提取的乌头碱质量也较少;而提取时间较长时,提取的质量并无增加,故提取时间以60min~100min时较为适合。
料液比对提取效果的影响:,乙醇浓度为90%,在70℃的水浴加热条件下回流提取1次,回流提取时间为60min,料液比分别为1∶6、1∶8、1∶10、1∶12、1∶14。按上述的含量测定方法测定吸光度值。结果表明:随提取料液比的增加,提取的乌头碱质量呈增长趋势,继续提高料液比至1∶14时,乌头碱质量有明显的下降现象;由此可知提取料液比较大时,提取的乌头碱质量并无增加,故提取料液比以1∶8~1∶12较为适合。
提取次数对提取效果的影响:,乙醇浓度为90%,料液比为1∶10,在70℃的水浴加热条件下回流提取,回流提取时间为60min,提取次数分别为1次、2次、3次、4次、5次。按上述的含量测定方法测定吸光度值。结果表明:随提取次数的增加,提取的乌头碱质量呈增长趋势,但至提取5次时,乌头碱质量增加较为缓慢,综合考虑,提取次数以2~4次较为适合。
正交试验数据与分析:由单因素试验结果可以看出,单因素试验中乌头碱的提取含量相对较高的分别是乙醇浓度为70%、80%、90%,料液比1∶8、1∶10、1∶12,提取时间60min、90min、120min,提取次数为2次、3次、4次,依据这些因素制定工艺参数,故采用L9(34)正交试验优选最佳提取方案。见表1:

表1 正交试验因素水平表

结果见