文档介绍：实验十二水硬度的测定
一实验目的
1、了解硬度的常用表示方法；
2、学会用配位滴定法测定水中钙镁含量，钙含量的原理和方法
3掌握铬黑，钙指示剂的使用条件和终点变化。
二、实验原理
1、总硬度、钙硬度、镁硬度的概念及表示方法；
适宜范围为9〜。10
⑵测定总量的条件为，在的氨性缓冲溶液中，以铬黑为指示剂。
6、测定总硬度时，溶液中发生了哪些反应，它们如何竞争
在的缓冲溶液中，加入铬黑指示剂后，指示剂先与2配位（为什么？）为，当滴加后，先与游离的2、2配位，最后夺取中的
2=22
2
溶液的颜色由酒红色变为纯蓝色。
如果待测液中只含有
2、+，能否用铬黑
为指示剂进行测定
若按本实验条件用直接滴定法测定总硬度，则不能。经计算可知，在的氨性溶液中，以铬黑为指示剂，・・L2溶液,终点误差为•；•L2溶液，终点误差为0.。此结果表明，采用铬黑为指示剂时，尽管比稳定，但测定钙的终点误差较大，这是由于铬黑与2显色不灵敏所致。
若按照置换滴定法进行实验，则可以。只要在溶液中加入少量，在0
的条件下，用铬黑为指示剂就能进行测定
溶液使溶液的〜2?叙述
测定钙硬度时，为什么加2mL6mol・L它的测定条件。
在〜2的条件，2形成沉淀，不干扰钙的测定。
2
2钙硬度的测定条件：〜2,以钙指示剂为指示剂。
为什么钙指示剂能在〜2的条件下指示终点？
在溶液中，钙指示剂存在下列平衡：
、2
H，-nH，2-
酒红色
2
酒红色蓝色
由于为酒红色，要使终点的变色敏锐，从平衡式看•
就能满足。为了排除2的干扰，因此在〜2的条件下，滴定钙，终点呈
蓝色。
10、怎样减少测定钙硬度时的返红现象？
测定钙硬度时，采用沉淀掩蔽法排除2对测定的干扰，由于沉淀会吸附被测离子2和钙指示剂，从而影响测定的准确度和终点的观察（变色不敏锐），因此测定时注意：
⑴在水样中加入溶液后放置或稍加热（2），待看到沉淀后再
2
加指示剂。放置或稍加热使沉淀形成，而且颗粒稍大，以减少吸附；
2
⑵近终点时慢滴多搅，即滴一滴多搅动，待颜色稳定后再滴加。
11、、怎样表示实验结果？
⑴总硬度：计算三份水样的总硬度（g・LiCo求平均值（包括，等
处理），将总硬度转化为德国度，说明水样是否符合饮用水标准；
⑵钙硬度：取三次测定钙硬度时所得的标准液体积的平均值；计算钙硬
2
度（g・L12）；
⑶镁硬度：取三次测定总硬度时所得的标准液体积的平均值；由体
1
积的平均值和体积的平均值计算镁硬度（g・Lig）。
12
13如水样中含有、32能否用铬黑为指示剂进行测定，如可
以，实验应该如何做？
由于++2等对指示剂有封闭作用，如用铬黑为指示剂测定此水样，
应加掩蔽剂将它们掩蔽：+用三乙醇***，2用乙二***或硫化钠掩蔽。
例：取适量体积的水样，加入ml三乙醇***（200g・Li水溶液），ml氨性缓冲溶液，ImL20g・Li溶液，2〜滴铬黑指示剂，用标准溶液滴
2
定至溶液由紫红色变为纯蓝色即为终点。
怎样选择标定标准液的工作基准试剂？
选择工作基准试剂的原则是与测定对象尽量一致，因此在水硬度的测定中，标定EDTA溶液的工作基准试剂也可选用CaCO3。
<1>CaCO3基准试剂的干燥
将CaCO3放烘箱中于393K下干燥2h,稍冷后置于干燥器中冷至室温。
<2>CaCO3标准溶液配制
〜，先用少量水湿润，盖上表面皿，缓慢加1:1HCl10mL,加热溶解。溶解后将溶液转入250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
<3>・L-1EDTA标准溶液的标定
+试液，加入10mLpH=10的氨缓冲溶液，2〜3滴K-B指示剂（，配制为1000mL水溶液），用EDTA溶液滴定至溶液由紫红色变为蓝绿色，即为终点。
用含Mg-EDTA的缓冲溶液（见下面的讨论2）,以铬黑T为指示剂标定。
若水样中M^+的含量较低时，应如何测定水硬度?
⑴当水样中Mg2+的含量较低时（一般要求相对于Ca2+来说须有5%Mg2+存在），因用铬黑T指示剂往往得不到敏锐的终点，可在EDTA标准溶液中加入适量Mg2+（标定前加入Mg2+,对终点没有影响）或者在缓冲溶液中加入一定量的Mg-EDTA盐，利用置换滴定法的原理来提高终点变色的灵敏性，后者配法如下：
氨性缓冲溶液pH=10；
称取20gNH4Cl，加lOOmL浓氨水，加Mg2+EDTA盐全部溶液，用水稀释至1L；
Mg-EDTA盐溶液的配制，