文档介绍：实验五 气相色谱定性 和色谱柱效的测定
主讲教师 崔庆新
一、目的要求
了解气相色谱仪的基本结构，热导池检测器（TCD）工作原理及操作技术；
学会测定组分的保留时间、保实验五 气相色谱定性 和色谱柱效的测定
主讲教师 崔庆新
一、目的要求
了解气相色谱仪的基本结构，热导池检测器（TCD）工作原理及操作技术；
学会测定组分的保留时间、保留体积；
计算相对保留值、色谱柱的理论塔板数、有效理论塔板数及相邻组分的分离度。
二、实验原理
色谱法概述
色谱法—混合物最有效的分离、分析方法。
俄国植物学家茨维特在1906年使用的装置：
色谱原型装置，如图。
色谱法是一种分离技术
试样混合物的分离过程
— 试样中各组分两相间不断进行的
分配过程。
其中的一相固定不动 －固定相
另一相是携带试样混合物流过此固定相
的流体（气体或液体），－流动相
色谱法分类
1、按两相状态分
色谱法分类
2、按固定相的固定形式分类
色谱法
柱色谱
纸色谱
薄层色谱
色谱法分类
3、根据应用领域不同分
色 谱
制备色谱
半制备色谱
色谱分析
色谱基本概念
flash
相对保留值r21
组分2与组分1调整保留值之比：
r21 = t´R2 / t´R1= V´R2 / V´R1
理论塔板数：
有效理论塔板数：
分离度R
相邻两组分的分离度R，等于这两个组分保留时间之差与它们的峰宽之和一半的比值。
R=：两峰的分离程度可达89%；
R=1：分离程度98%；
R=：%（相邻两峰完全分离的标准）。
热导池检测器（TCD）结构及工作原理
热导池 热敏元件（钨丝） 惠斯登电桥线路
利用被测组分气体与载气的热导系数不同的原理实现检测。
气相色谱流程
保留值定性
加入已知纯物质增加峰高法
色谱定性的依据
在一定色谱条件下每一种物质都有一个确定的保留值和它相对应
三、实验条件
SP-6800A型气相色谱仪，热导池检测器（TCD）;
不锈钢填充柱：1米长，内径3毫米，内装GDX-103 (80～100目)；
1微升微量进样器，氢气（钢瓶或氢气发生器），皂膜流量计。
试剂：纯净水，无水乙醇，乙酸乙酯，混合试样。
仪器条件：载气（H2） MPa 汽化室（INJ）温度 150℃，检测室（AUX）温度150℃，色谱柱室（OVEN）温度150℃，桥电流150mA, 衰减001。
四、实验步骤
（一）开机 TCD基本结构及操作演示
1．通载气（H2）至需要压力，检查各连接部分不得漏气，旋下热导放空螺帽。
2．检查气路畅通后，开主机电源，按要求设置各部温度，核对无误后点“加热”，通过点“显示”观察各部升温情况。
3．打开电脑，点鼠标左键双击“在线工作站”图标进入色谱数据工作站，准确进入相应“通道”。点“数据采集”，“查看基线”，“零点校正”，初设“电压范围”为-1～20mV,“时间范围”为0～10min。
4．待各部分温度接近设定值，设桥电流150mA，同时点“桥流”和“衰减”。
5．待基线基本平直，准备进样。
（二）进样分析
1．～,练****进样操作，并记录空气峰保留时间。
2．先后分别取水、乙醇、 ～ uL注入仪器，同时启动“数据采集”，待所有组分全部流出并基线平直，“停止采集”，记录空气峰和标样峰的保留时间。每样取三组可用数据，取平均值。
3． uL左右，注入色谱仪，待各组分全流出并基线平直，“停止采集”，保存数据文件，记录各组分峰的保留时间。取三组可用数据，取平均值。
4．从电脑桌面打开“离线工作站”，编辑并打印分析报告。
（三）测定载气流速 查看载气流路中转子流量计的转子高度，通过转子高度-流量曲线图查的载气流速。
（四）关机 实验结束，将“桥流”设置为“000”，点击“停止”便停止加热，点“显示”观察柱温（OVE）至接近室温（30℃左右），旋上“热导放空”密封螺帽，关掉主机电源开关，停止供气。退出电脑系统。
1．各标样标准保留时间。
2．试样中各组分定性结果及定性依据。
3．乙醇对水的相对保留值。
4．测量乙醇和乙酸乙酯的半峰宽，分别计算其理论塔板数和有效理论