文档介绍：蒙成药小儿清肺八味丸的质量控制方法研究
【摘 要】 目的:建立蒙成药小儿清肺八味丸的质量控制方法。方法:采用薄层色谱法对小儿清肺八味丸中红花、麦冬、拳参、人工牛黄、胡黄连进行定性鉴别;采用高效液相色谱法测定胡黄连中胡黄连苷Ⅰ和B公司),批号:1608041、1608042、1608043、1712001,规格:1g /25粒;内蒙古库伦蒙药有限公司(C公司),批号:1609071、1609072、1609073、180316,规格:1g /25粒)。
红花对照药材,批号:120907-201412;麦冬对照药材,批号:121013-201310;没食子酸对照品,批号:110831-201605;猪去氧胆酸对照品,批号:100087-201411;胆酸对照品,批号:100078-201415;胡黄连苷Ⅰ对照品,批号:111727-201702,含量:%;胡黄连苷Ⅱ对照品,批号:111596-201805,含量:%。上述对照药材及对照品均来自中国药品生物制品检定研究院。
硅胶G、H、GF254、HSG薄层板(烟台市化学工业研究所、青岛海洋化工厂);德国Merck薄层层析硅胶粉H型(德国默克公司);甲醇为色谱纯,其他试剂均为分析纯,水为超纯水。
2 方法与结果
薄层色谱鉴别
红花 取本品粉末2g,加80%***10mL,密塞,振摇15min,滤过,滤液作为供试品溶液。,同法制成对照药材溶液。另取除红花药材外其他七味药材粉末,按处方比例混合均匀,,同法制成阴性对照溶液。照薄层色谱法(《中国药典》2015版通则0502)[4]试验,吸取供试品溶液、红花对照药材溶液以及阴性对照溶液各10μL,分别点于同一硅胶H薄层板上,以乙酸乙酯-甲酸-水-甲醇(7∶[KG-*3/5]2∶[KG-*3/5]3∶[KG-*3/5])为展开剂[5-6],展开,展距为12cm,取出薄层板,晾干。结果显示,供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点,且阴性对照对测定没有干扰。薄层层析图谱如图1所示。 麦冬 ,加水30mL,再加盐酸2mL,加热回流1h,冷却,滤过,滤液分别用30mL三***甲烷振摇提取2次,合并三***甲烷液,蒸干,残渣加三***甲烷2mL使溶解,作为供试品溶液。,同法制成对照药材溶液。另取除麦冬药材外其他七味药材粉末,按处方比例混合均匀,称取约2g,同法制成阴性对照溶液。照薄层色谱法(《中国药典》2015版通则0502)试验,吸取供试品溶液与阴性对照溶液各8μL,麦冬对照药材溶液5μL,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三***甲烷-***(4∶[KG-*3/5]1)为展开剂[7],展开,展距为12cm,取出薄层板,晾干,以10%硫酸乙醇溶液为显色剂,均匀喷于薄层板,在105℃加热至斑点显色清晰,在自然光下检视。结果显示,供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点,且阴性对照对测定没有干扰。薄层层析图谱如图2所示。
拳参 取本品粉末5g,加甲醇20mL,超声处理30min,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇5mL使溶解,作为供试品溶液。取没食子酸对照品适量,加甲醇制成浓度为1mg/mL的溶液,作为对照品溶液。另取除拳参药材外其他七味药材粉末,按处方比例混合均匀,称取约5g,同法制成阴性对照溶液。照薄层色谱法(《中国药典》2015版通则0502)试验,吸取供试品溶液与阴性对照溶液各8μL、没食子酸对照品溶液5μL,分别点于同一硅胶HSG薄层板上,以二***甲烷-乙酸乙酯-甲酸(5∶[KG-*3/5]4∶[KG-*3/5]1)为展开剂[8],上行展开约12cm,取出薄层板,挥干溶剂后置氨蒸气中熏至斑点显色清晰。结果显示,供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的清晰斑点,且阴性对照对测定没有干扰。薄层层析图谱如图3所示。
人工牛黄 ,加甲醇10mL,超声处理20min,摇匀,滤过,取滤液作为供试品溶液。取猪去氧胆酸对照品,加甲醇制成浓度为1mg/mL的溶液,作为对照品溶液。另取除人工牛黄药材外其他七味药材粉末,按处方比例混合均匀,,按供试品溶液制备方法制成阴性对照溶液。照薄层色谱法(《中国药典》2015版通则0502)试验,吸取供试品溶液与阴性对照溶液各8μL,猪去氧胆酸对照品溶液2μL,分别点于同一硅胶G薄层板上,以正己烷-乙酸乙酯-醋酸-甲醇(20∶25∶2∶3)上层溶液为展开剂[9-10],展开,展距为12cm,取出薄层板,晾干,喷以10%磷钼酸乙醇溶液,待乙醇挥干后