文档介绍：精细有机合成工艺过程的检测与控制详解演示文稿
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优选精细有机合成工艺过程的检测与控制
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色谱技术
化学分析
物理分析
仪器分析
精细有机化工工艺过程检测或极性基团越多，分子极性越强(但要考虑其他因素的影响)，吸附能力越强。
③分子中双键数越多，则吸附力越强。
④能形成分子内氢键的化合物，其吸附能力降低。
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常见化合物的吸附能力的顺序如下：
烷烃(-CH3、-CH2-)<烯烃(-CH=CH-)<醚类(-OCH3)
<硝基化合物(-NO2)<二甲***(-N(CH3)2)<酯类(-COOR)
<***类(>C=O)<醛类(-CHO)<硫醇(-SH)<***类(-NH2)
<酰***(-NHCOCH3)<醇类(-OH)<酚类(Ar-OH)<羧酸类(-COOH)
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离子交换色谱法
要求：
固定相→离子交换树脂
流动相→水为溶剂的缓冲溶液
被分离组分→离子型的有机物或无机物
被测组分与离子交换剂交换能力
不同而实现分离
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固定相和流动相
固定相是离子交换剂 ——常见的是离子交换树脂，是具有网状立体结构高分子的聚合物。如，苯乙烯和二乙烯苯聚合 ，其中二乙烯苯是交联剂。
交联度(degree of cross linking) ——指交联剂在原料中所占总重量的百分比
理论交换容量(exchange capacity)——每克干树脂能交换离子的毫摩尔数
粒度——指离子交换树脂颗粒的大小，一般以溶胀态所能通过的筛孔来表示。
流动相——水、缓冲溶液、或加入少量的乙醇、四氢呋喃、乙***等有机溶剂，提高选择性
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影响保留行为的因素
(1)溶质离子的电荷和水合半径：价态高，K 大；同价离子，水合离子半径增大，K小。
常见阳离子在交换树脂上的交换顺序是：
Fe3+>A13+>Ba2+≥pb2+>Sr2+>Ca2+>Ni2+>Cd2+≥Cu2+≥C02+≥Mg2+≥Zn2+≥Mn2+>Ag+>Cs+>Rb+>K+≥NH4+>Na+>H+>Li+
常见阴离子在交换树脂上的交换顺序通常为：
柠檬酸根>P043->S042->I->NO3>SCN->NO2->C1->HCO3 - >CH3COO-> OH>F-
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空间排阻色谱法
要求：
固定相→多孔性凝胶
流动相→水——凝胶过滤色谱
流动相→有机溶剂——凝胶渗透色谱
分离机制
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固定相和流动相
固定相 多孔凝胶
平均孔径：凝胶孔径大小。
排斥极限：不能渗透进入凝胶的任何孔隙的某分子量。
分子量范围：排斥极限(KP=0)与全渗透点(KP=1)之间的分子量范围。
选择凝胶时应使试样的分子量落入此范围。
流动相 要选对样品的溶解好，又能润湿凝胶。粘度要低的溶剂，否则，会限制分子扩散而影响分离效果。
一般水溶性试样选水溶液，非水溶性试样选四氢呋喃、***仿、甲苯和二***甲酰***等有机溶剂。
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薄层色谱法（TLC）
薄层色谱有以下一些优点:
1）价廉、设备简单、操作容易，用时短，检测结果快速；
2）灵敏度良好，受气温、气氛等环境影响小；
3) 应用范围广。
对样品的限制很小，各类液体和固体样品都可以检测；
展开剂和显色剂可供选择的范围大；
既可以用来分析鉴定，也可以用于制备纯化样品。
4）可以同时进行多个样品分离分析和用多种方法进行定性和定量。
薄层色谱的不足之处是它的重现性较差，色谱图难以直接保存。
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薄层色谱分析操作
包括点样、展开、显色三个步骤
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展开
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双向展开
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展开剂的选择
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显色方法：紫外-荧光法，碘熏法、化学法
定性：测定比移值,洗脱后用其他方法定性
定量：溶剂洗脱-分光光度测定，板上原位直接定量（测定斑点面积法），薄层扫描。
分析
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影响TLC分离的因素
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样品预处理
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定量
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气相色谱
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